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腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案
  • 发布日期:2016-02-01      信息来源:本站      浏览次数:2668
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      腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

      二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入中国台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。

      方法优势:

      迪马科技建立固相萃取-超液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有

      1. 以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;

      2. 前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;

      3. 保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;

      4. 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。

      柱优势:

      ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定

      1、适用范围                                                                               

      适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 µg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 µg/kg,定量限是0.1 µg/kg。

      2、提取

      取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。

      3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)

      a活    化:

      3 mL乙腈活化;         

      b上    样:

      c淋    洗:

      加入待净化液,弃去流出液;

      加入3 mL乙腈,弃去流出液;

      d洗    脱:

      加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;

      d重新溶解:

      将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22   µm微孔滤膜,供LC-MS分析。

      4、分析条件

      4.1 UPLC 条件:

      色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      进样量:5 μL 

      柱  温:35 ℃

      流动相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈

      梯度设置

      时间/Min.

      0

      5

      5.5

      10

      A(%)

      20

      10

      20

      20

      B(%)

      80

      90

      80

      80

       

      4.2 质谱条件:

      电离模式:ESI

      扫描方式:正离子扫描

      检测方式:多反应监测

      电喷雾电压:5500   V

      雾化气压力:50   psi

      辅助气压力:50   psi

      气帘气压力:20   psi

      离子源温度:500   ℃

       

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      定量离子对

      碰撞气能量/eV

      去簇电压/ V

      (m/z)

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      (母离子/子离子)

      二甲基黄

      226.2/77.0

      226.2/77.0

      28

      77

      226.2/134.1

      28

      二乙基黄

      254.2/120.2

      254.2/120.2

      34

      73

      254.2/148.1

      26

      254.2/134.1

      33

      5、添加回收结果

      腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果

      分析物

      基质

      添加水平(µg/kg)

      回收率(%)

      二甲基黄

      黄色腐乳

      1.0

      95.4

      二乙基黄

      1.0

      98.6

      二甲基黄

      红色腐乳

      1.0

      90.5

      二乙基黄

      1.0

      92.3

      二甲基黄标准多反应监测色谱图.jpg

      二甲基黄标准多反应监测色谱图

      22.jpg

      二乙基黄标准多反应监测色谱图

      33.jpg

      添加水平为1.0 µg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图

      44.jpg

      黄色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图

      55.jpg

      添加水平为1.0 µg/kg红色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图

      66.jpg

      红色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图

      腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65914

      用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测

      ProElut DMY

      3 mL, 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      12-N-12774-100MG

      二甲基黄[60-11-7]

      100 mg

      50P-C12604600

      二乙基黄[2481-94-9]

      100 mg

      色谱柱及保护柱

      87003

      超液相色谱柱

      Endeavosil C18

      100 × 2.1 mm,1.8 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50101

      乙腈    HPLC级

      4 L

      50102

      甲醇    HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸    HPLC级

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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