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参考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》
白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分,具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性,受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。
国内外检测白藜芦醇含量的方法包括液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中,液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国标方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性,所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。
迪马科技建立固相萃取-液相色谱法检测红酒中白藜芦醇,对比国标方法:
本方法无需样品提取过程,直接过柱,操作简便;
样品调节pH后,使用ProElut BLC白藜芦醇检测固相萃取柱进行净化,液相色谱法检测;
方法定量限是1.0 mg/kg,优于文献方法2.0 mg/kg,回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物,如黄酮、花色素、单宁等,适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。
以下为详细解决方案,敬请参考!
1、适用范围
本方案适用于葡萄酒中白藜芦醇的检测,方法检出限是10.0 μg /L。
2、提取
取大约50 mL样品于100 mL烧杯中,用氨水调节样品pH至6.0,取出5 mL准备净化。
3、净化——ProElut BLC 6 mL(Cat.# 65918)
a活 化: | 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去; |
b上 样: | 加入待净化液,流出液弃去; |
c淋 洗: | 加入5 mL 50%甲醇水,流出液弃去,推干小柱; |
d洗 脱: | 加入5 mL甲醇,收集流出液; |
e重新溶解: | 将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:UV 303 nm
流动相:乙腈:水=3:7
5、添加回收结果
葡萄酒中白藜芦醇的HPLC检测添加回收结果
基质 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
张裕干红葡萄酒 (窖藏2年) | 1.0 | 91.66 |
5.0 | 95.48 | |
经典王朝干红葡萄酒 (窖藏) | 1.0 | 90.18 |
5.0 | 94.75 |
白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图
白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图
添加水平为1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图
添加水平为5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图
张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图
添加水平为5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图
经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图
葡萄酒中白藜芦醇的测定相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65918 | ProElut BLC | 6 mL, 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
53-R5010-100MG | 白藜芦醇[501-36-0] | 100 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
99603 | 通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2) | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
6201 | EasyGuard C18 保护柱 | 10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*