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葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案
  • 更新日期:2016-02-01     信息来源:本站      浏览次数:4154
    • 葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

      参考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》

      白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分,具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性,受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。

      国内外检测白藜芦醇含量的方法包括液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中,液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国标方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性,所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。

      方法优势:

      迪马科技建立固相萃取-液相色谱法检测红酒中白藜芦醇,对比国标方法:

      1. 本方法无需样品提取过程,直接过柱,操作简便;

      2. 样品调节pH后,使用ProElut BLC白藜芦醇检测固相萃取柱进行净化,液相色谱法检测;

      3. 方法定量限是1.0 mg/kg,优于文献方法2.0 mg/kg,回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

      4. 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

      柱优势:

      ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物,如黄酮、花色素、单宁等,适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      葡萄酒中白藜芦醇的测定

      1、适用范围

      本方案适用于葡萄酒中白藜芦醇的检测,方法检出限是10.0 μg /L。

      2、提取

      取大约50 mL样品于100 mL烧杯中,用氨水调节样品pH至6.0,取出5 mL准备净化。

      3、净化——ProElut  BLC 6 mL(Cat.# 65918)

      a活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;

      b上    样:

      加入待净化液,流出液弃去;

      c淋    洗:

      加入5 mL 50%甲醇水,流出液弃去,推干小柱;

      d洗    脱:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流动相定容至1   mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

      流  速:1.0 mL/min

      进样量:20 μL

      柱  温:30 ℃

      检测器:UV 303 nm

      流动相:乙腈:水=3:7

      5、添加回收结果

      葡萄酒中白藜芦醇的HPLC检测添加回收结果

      基质

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      张裕干红葡萄酒

      (窖藏2年)

      1.0

      91.66

      5.0

      95.48

      经典王朝干红葡萄酒

      (窖藏)

      1.0

      90.18

      5.0

      94.75

      白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图.jpg

      白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图

      白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图.jpg

      白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图

      添加水平为1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图.jpg

      添加水平为1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图

      添加水平为5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图.jpg

      添加水平为5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图

      张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图.jpg

      张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图

      添加水平为1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图.jpg

      添加水平为1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图

      添加水平为5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图.jpg

      添加水平为5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图

      经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图.jpg

      经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图

      葡萄酒中白藜芦醇的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65918

      ProElut BLC

      6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      53-R5010-100MG

      白藜芦醇[501-36-0]

      100 mg

      色谱柱及保护柱

      99603

      通用型反相液相色谱柱

      Diamonsil C18(2)

      250 × 4.6 mm, 5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保护柱

      10 × 4.0 mm 1/pk

      2个柱芯+1个柱套

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50102

      甲醇    HPLC级

      4 L

      50101

      乙腈    HPLC级

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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