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参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留*。
迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。
以下为详细解决方案，敬请参考！
本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。
5 g样品，加入15 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超声溶解，待净化。
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。
色谱柱：DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至170 ℃，2.3 ℃/min升温至230 ℃。
载气：氮气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
ECD：280 ℃
NO. | 化合物名称 | 添加水平（μg/kg） | 回收率（%） |
1 | α-HCH | 20 | 93.39% |
2 | β-HCH | 20 | 80.07% |
3 | γ-HCH | 20 | 92.45% |
4 | 五氯硝基苯 | 20 | 90.89% |
5 | δ-HCH | 20 | 98.72% |
6 | 七氯 | 20 | 94.94% |
7 | 艾氏剂 | 20 | 78.53% |
8 | 氯丹 | 20 | 90.37% |
9 | 硫丹 | 20 | 90.15% |
10 | 氯丹 | 20 | 94.16% |
11 | 氯丹 | 20 | 100.38% |
12 | p,p’-DDE+狄氏剂 | 20 | 89.37% |
13 | 硫丹 | 20 | 94.94% |
14 | o,p’-DDT | 20 | 91.52% |
15 | p,p’-DDD | 20 | 115.22% |
16 | p,p’-DDT | 20 | 111.37% |
14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图
添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图
牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图
牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
64576 | ProElut QuE 2ml Tube, For organochlorine | 100/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
12-N-11194-100MG | α-HCH [319-84-6] | 100 mg |
12-N-11195-100MG | β-HCH [319-85-7] | 100 mg |
46201 | γ-HCH [58-89-9] | 100 mg |
46076 | 五氯硝基苯[82-68-8] | 100 mg |
12-N-11196-100MG | δ-HCH [319-86-8] | 100 mg |
12-N-12147-100MG | 七氯 [76-44-8] | 100 mg |
46550 | 艾氏剂 [309-00-2] | 100 mg |
46206 | 氯丹[57-74-9] | 100 mg |
12-N-10992-500MG | 硫丹[115-29-7] | 500 mg |
12-N-10875-100MG | p,p’-DDE [72-55-9] | 100 mg |
46209 | 狄氏剂 [60-57-1] | 100 mg |
12-N-12708-50MG | o,p’-DDT [789-02-6] | 50 mg |
46032 | p,p’-DDD [72-54-8] | 100 mg |
46031 | p,p’-DDT[50-29-3] | 100 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
7221 | DM-5 | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H80300 | GC 进样针 | 10 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
