共创共赢
参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》
双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。
迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋白和胶囊油
分别采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱净化，运用HPLC分析方法测定，能够达到准确定性定量；
定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg；
具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。
以下为详细解决方案，敬请参考！
本方案适用于植物蛋白和胶囊油中12种双酚A类的检测。
植物蛋白
称取0.5 g 植物蛋白，加入2 mL水混匀，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；
向下层残渣中加入10 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；
将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5 mL水，混匀，取1 mL待净化。
胶囊油
称取0.5 g 胶囊油，加入10 mL甲醇，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混匀，待净化。
(1)活 化： | 向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液； |
(2)上 样： | 将待净化液加入柱中，弃去流出液； |
(3)淋 洗： | 向柱中加入3 mL 20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱； |
(4)洗 脱： | 向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液； |
(5)重新溶解： | 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。 |
色谱柱：Platisil PH，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)
流 速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：30 ℃
检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm
流动相：A：水 B：乙腈
梯度设置
时间/Min. | 10 | 25 | 30 | 75 |
A（%） | 60 | 40 | 60 | 60 |
B（%） | 40 | 60 | 40 | 40 |
植物蛋白中12种双酚A类添加回收结果
NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | BFDGE-2H2O | 1.0 | 98.28 |
2 | BADGE-2H2O | 1.0 | 100.61 |
3 | BPA | 1.0 | 102.03 |
4 | BPF | 1.0 | 90.08 |
5 | BADGE-HCL-H2O | 0.1 | 104.38 |
6 | BADGE-H2O | 1.0 | 99.01 |
7 | BFDGE-2HCL | 1.0 | 93.98 |
8 | BISS | 1.0 | 94.55 |
9 | BFDGE | 1.0 | 94.15 |
10 | BADGE-2HCL | 1.0 | 99.79 |
11 | BADGE-HCL | 1.0 | 91.95 |
12 | BADGE | 3.0 | 96.59 |
胶囊油中12种双酚A类添加回收结果
NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | BFDGE-2H2O | 1.0 | 94.78 |
2 | BADGE-2H2O | 1.0 | 98.84 |
3 | BPA | 1.0 | 97.40 |
4 | BPF | 1.0 | 94.31 |
5 | BADGE-HCL-H2O | 0.1 | 105.08 |
6 | BADGE-H2O | 1.0 | 93.44 |
7 | BFDGE-2HCL | 1.0 | 99.47 |
8 | BISS | 1.0 | 96.42 |
9 | BFDGE | 1.0 | 103.77 |
10 | BADGE-2HCL | 1.0 | 98.88 |
11 | BADGE-HCL | 1.0 | 110.49 |
12 | BADGE | 3.0 | 107.41 |
保健品中双酚A类测定相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65461 | ProElut CARB | 100 mg/3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
56-15142-250MG | BFDGE-2H2O[72406-26-9] | 250 mg |
56-15137-250MG | BADGE-2H2O[5581-32-8] | 250 mg |
46611 | BPA[80-05-7] | 1 g |
54-51453-100MG | BPF[620-92-8] | 100 mg |
56-92427-100MG | BADGE-HCL-H2O[227947-06-0] | 100 mg |
56-73417-100MG | BADGE-H2O[76002-91-0] | 100 mg |
83A-B519545-10MG | BFDGE-2HCL[374772-79-9] | 10 mg |
12-NG-16792-1G | BISS[80-09-1] | 1 g |
56-15144-500MG | BFDGE[2095-03-6] | 500 mg |
56-15136-250MG | BADGE-2HCL[4809-35-2] | 250 mg |
56-73124-100MG | BADGE-HCL[13836-48-1] | 100 mg |
56-15138-500MG | BADGE[1675-54-3] | 500 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
99511 | Platisil PH | 250 × 4.6 mm，5 μm |
6203 | EasyGuard Phenyl 保护柱 | 10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
