共创共赢
胭脂虫红是一种天然色素,主要成分是胭脂虫酸(又称胭脂红酸)。与其他天然色素不同,因其理化性质非常稳定,被视作zui安全的天然色素而用作食品、药品、化妆品及纺织品等的着色。猪肉脯在生产加工过程中,常使用色素添加剂,以弥补因光线、空气、加热等原因引起的脱色,并可以提高猪肉脯的感观和对消费者的吸引力,甚至可以通过色素来掩盖制作猪肉脯原材料存在的缺陷或瑕疵。
目前国内外胭脂虫红的测定方法主要有反相薄层色谱、光密度扫描分析法、液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、毛细管电泳法等。单纯的液相色谱检出较低且干扰较多,通过固相萃取则能弥补这一缺憾。
迪马科技开发的《食品中胭脂虫红的测定》采用固相萃取-液相色谱法测定食品中的胭脂虫红
以甲醇为提取液,采用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;
本方案前处理步骤简单、净化效果好,重现性好;
定量限0.1 mg/kg,远低于《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对胭脂虫红的*规定。
以下为详细解决方案,敬请参考!
1、适用范围
本方案适用于虾条、薯片、蛋卷、果冻和火腿中胭脂虫红的检测。
2、提取
0.2 g样品(火腿0.5 g),加10 mL 2 mol/L HCl提取液,混匀,75 ℃超声30 min,冷却。加入15 mL 甲醇,振荡,冷却。6000 rpm离心2 min,取上清液。45℃减压蒸至约7 mL,待净化。
3、净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat#:68003)
a活 化: | 依次用3 mL甲醇、3 mL水活化; |
b上 样: | 加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: | 加入3 mL 30%甲醇水,抽干; |
d洗 脱: | 加入6 mL甲醇,收集流出液; |
e重新溶解: | 在45℃水浴下减压蒸至近干,流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat.#99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:PDA 483 nm
流动相:A:乙腈 B:2%甲酸水溶液 A:B=15:85
5、添加回收结果
食品中胭脂虫红的HPLC检测的添加回收结果
样品 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
虾条 | 20 | 93.93 |
薯片 | 20 | 87.32 |
蛋卷 | 20 | 85.62 |
果冻 | 20 | 87.56 |
火腿 | 8 | 113.86 |
胭脂虫红标准(4.0 mg/L)液相色谱图
添加水平为20 mg/kg虾条中胭脂虫红检测的液相色谱图
虾条中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为20 mg/kg薯片中胭脂虫红检测的液相色谱图
薯片中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为20 mg/kg蛋卷中胭脂虫红检测的液相色谱图
蛋卷中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为20 mg/kg果冻中胭脂虫红检测的液相色谱图
果冻中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为8 mg/kg火腿中胭脂虫红检测的液相色谱图
火腿中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图
食品中胭脂红的测定相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
68003 | ProElut PLS | 60 g/3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
12- NG-BS97-1G | 胭脂红酸[1260-17-9] | 1 g |
色谱柱及保护柱 | ||
99603 | 反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2) | 250 × 4.6 mm,5 μm |
6201 | EasyGuard C18 保护柱 | 10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*