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食品中二甲基黄的测定解决方案
  • 更新日期:2016-02-01     信息来源:本站      浏览次数:3152
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      食品中二甲基黄的测定解决方案

      二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性,长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险,癌症研究署(IARC)已将其列为2B等级的致癌物,禁止作为食品添加剂使用。但是,我国中国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。

      目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法,固相萃取-超液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超液相串联质谱。

      方法优势:

      迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超液相串联质谱测定食品中的二甲基黄,以乙酸乙酯和水为提取液,采用ProElut DMY固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      食品中二甲基黄的测定

      1、适用范围                                                                               

      适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测,方法检出限是0.03 µg/kg,定量限是0.1 µg/kg。

      2、提取

      取1.0 g样品(易乳化的样品需加1.0  g氯化钠),加入2 mL水,涡旋混匀,加入5 mL乙酸乙酯,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。

      3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat.# 65914)

      a活    化:

      3 mL乙酸乙酯活化;

      b上    样:

      c淋    洗:

      加入待净化液,弃去流出液;

      加入3 mL乙酸乙酯,弃去流出液(推干小柱);

      d洗    脱:

      加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将流出液在50 ℃下氮吹至干,用流动相定容至1 mL,过0.22 µm微孔滤膜,供LC-MS分析。

      4、色谱条件

      4.1 UPLC 条件:

      色谱柱:Endeavosil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      进样量:5 μL  

      柱  温:35 ℃

      流动相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈   A:B=20:80

      4.2 质谱条件:

      电离模式:ESI             扫描方式:正离子扫描

      检测方式:多反应监测      电喷雾电压:5500 V

      雾化气压力:50 psi         辅助气压力:50 psi

      气帘气压力:20 psi         离子源温度:500 ℃

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      目标物

      定性离子对

      定量离子对

      碰撞气能量/eV 

      去簇电压/ V

      (m/z)

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      (母离子/子离子)

      二甲基黄

      226.3/77.2

      226.2/77.2

      30

      74

      226.3/134.1

      30

      5、添加回收结果

      食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果

      基质

      添加水平(µg/kg)

      回收率(%)

      豆干

      1.0

      100.08

      糕点

      1.0

      90.75

      饼干

      1.0

      108.63

      11.jpg

      二甲基黄(0.5 µg/L)多反应监测色谱图

      22.jpg

      添加水平为1.0 µg/kg豆干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图

      33.jpg

      添加水平为1.0 µg/kg糕点中二甲基黄检测的多反应监测色谱图

      44.jpg

      添加水平为1.0 µg/kg饼干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图

      食品中二甲基黄的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65914

      ProElut DMY

      3 mL, 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      12-N-12774-100MG

      二甲基黄[60-11-7]

      100 mg

      色谱柱及保护柱

      87003

      超液相色谱柱 Endeavosil C18

      100 × 2.1 mm,1.8 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50144

      甲酸    HPLC级

      50 mL

      50101

      乙腈    HPLC级

      4 L

      50102

      甲醇    HPLC级

      4 L

      50104

      乙酸乙酯 HPLC级

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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