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牛奶中14种有机氯的测定解决方案
  • 发布日期:2016-02-01      信息来源:本站      浏览次数:2593
    • 牛奶中14种有机氯的测定解决方案

      参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定

      农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物,并通过食物链富集到动物体内,造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一,有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留*。

      方法优势:

      迪马科技在参考各种标准的基础上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 mL丙酮-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS净化管中净化,上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量,定量限是1.0 μg/kg,具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      牛奶中14种有机氯的测定

      1、适用范围

      本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。

      2、提取

      5 g样品,加入15 mL 乙腈,涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡5 min,6000 rpm离心2 min,收集10 mL上层清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 丙酮:正己烷(1:9),超声溶解,待净化。

      3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64576)

      将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供GC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)

      进样口温度:280 ℃

      升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至170 ℃,2.3 ℃/min升温至230 ℃。

      载气:氮气,流速:1 mL/min

      进样方式:不分流进样

      进样量:1.0 μL

      ECD:280 ℃

      5、添加回收结果

      NO.

      化合物名称

      添加水平(μg/kg)

      回收率(%)

      1

      α-HCH

      20

      93.39%

      2

      β-HCH

      20

      80.07%

      3

      γ-HCH

      20

      92.45%

      4

      五氯硝基苯

      20

      90.89%

      5

      δ-HCH

      20

      98.72%

      6

      七氯

      20

      94.94%

      7

      艾氏剂

      20

      78.53%

      8

      氯丹

      20

      90.37%

      9

      硫丹

      20

      90.15%

      10

      氯丹

      20

      94.16%

      11

      氯丹

      20

      100.38%

      12

      p,p’-DDE+狄氏剂

      20

      89.37%

      13

      硫丹

      20

      94.94%

      14

      o,p’-DDT

      20

      91.52%

      15

      p,p’-DDD

      20

      115.22%

      16

      p,p’-DDT

      20

      111.37%

      11.jpg

      14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图

      22.jpg

      添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图

      33.jpg

      牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图

      牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      64576

      ProElut QuE 2ml Tube,

      For organochlorine

      100/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      12-N-11194-100MG

      α-HCH   [319-84-6]

      100 mg

      12-N-11195-100MG

      β-HCH   [319-85-7]

      100 mg

      46201

      γ-HCH [58-89-9]

      100 mg

      46076

      五氯硝基苯[82-68-8]

      100 mg

      12-N-11196-100MG

      δ-HCH   [319-86-8]

      100 mg

      12-N-12147-100MG

      七氯 [76-44-8]

      100 mg

      46550

      艾氏剂 [309-00-2]

      100 mg

      46206

      氯丹[57-74-9]

      100 mg

      12-N-10992-500MG

      硫丹[115-29-7]

      500 mg

      12-N-10875-100MG

      p,p’-DDE   [72-55-9]

      100 mg

      46209

      狄氏剂 [60-57-1]

      100 mg

      12-N-12708-50MG

      o,p’-DDT [789-02-6]

      50 mg

      46032

      p,p’-DDD   [72-54-8]

      100 mg

      46031

      p,p’-DDT[50-29-3]

      100 mg

      色谱柱及保护柱

      7221

      DM-5

      30 m × 0.25 mm ×   0.25 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50144

      甲酸    HPLC级

      50 mL

      50101

      乙腈    HPLC级

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80300

      GC 进样针

      10 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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