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油脂中3种PAEs的测定解决方案
  • 发布日期:2016-01-29      信息来源:本站      浏览次数:2464
    • 油脂中3PAEs的测定解决方案

      参考标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》

      邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂,普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来,随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加,邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为性zui为普遍的污染物之一。

      方法优势:

      迪马科技开发出鱼油及其原料中3种塑化剂的解决方案,样品包括鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸等保健品原药,这类样品采用常规的塑化剂检测方法,净化效果不好,导致仪器分析检测器饱和,影响目标物的定性定量分析。本方案

      1)     采用正己烷溶解,使用ProElut Silica玻璃固相萃取小柱净化,运用GC-MS分析方法测定,能够达到准确定性定量;

      2)     定量限是DBP 0.1 mg /kgDEHP 0.1 mg /kgDINP 0.5 mg /kg

      3)     具有前处理简单,回收率高,净化效果和方法重现性好等优点,满足更多用户检测塑化剂的需求。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      油脂中3PAEs的测定

      1、适用范围                                                                               

      本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBPDEHPDINP的检测。

      2、提取

      0.2 g样品(鱼油0.1  g),加入2 mL 正己烷,混匀,待净化。

      3、净化——ProElut Silica 2 g/6 mL GlassCat#63061G

      a    化:

      依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷;

      b    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c    洗:

      加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷(鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗);

      d    脱:

      加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷,收集流出液;

      e重新溶解:

      30水浴下减压蒸至干,加入1   mL乙腈,超声溶解,3000rpm   离心1   min,取上清(鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解)供GCMS分析。

      4、色谱条件

      色谱柱DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)

      进样口温度280 

      升温程序:初始温度60 ,保持1 min,以30 /min升温至220 ,保持1 min 10 /min升温至300 ,保持3 min

      载气:氦气,流速:1 mL/min

      进样方式:不分流进样

      进样量0.5 μL

      离子源温度230 

      接口温度280 

      溶剂延迟8 min

      电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

      选择离子监测组表

      通道

      起始时间(min)

      结束时间(min)

      选择离子(m/z

      1

      9.80

      10.30

      149,121,205,223

      2

      14

      15

      149,167,279,113

      3

      15.50

      18.33

      293,127,149,167

      5、添加回收结果

      5.1、鱼油甘油酯中3PAEs检测的添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg

      空白含量(mg/kg

      回收率(%

      DBP

      0.6

      0.28687

      110.84%

      DEHP

      3

      0.50878

      89.24%

      DINP

      18

      0

      79.76%

      5.2、鱼油乙酯中3PAEs检测的添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg

      空白含量(mg/kg

      回收率(%

      DBP

      3

      1.10765

      132.78%

      DEHP

      15

      2.52536

      99.32%

      DINP

      90

      0

      90.97%

      5.3、磷脂UB3PAEs检测的添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg

      空白含量(mg/kg

      回收率(%

      DBP

      0.3

      0.19047

      112.85%

      DEHP

      1.5

      0.19578

      90.08%

      DINP

      9

      0

      75.23%

      5.4、磷脂3FSB3PAEs检测的添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg

      空白含量(mg/kg

      回收率(%

      DBP

      1.5

      0.08743

      85.80%

      DEHP

      7.5

      0.1367

      80.64%

      DINP

      45

      0

      72.75%

       5.5、共轭亚油酸中3PAEs检测的添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg

      空白含量(mg/kg

      回收率(%

      DBP

      1.5

      1.13884

      99.07%

      DEHP

      7.5

      0.24016

      104.76%

      DINP

      45

      0

      102.83%

       

      鱼油甘油酯中3PAEs检测的TIC

      1.jpg

      2.jpg

      3.jpg

      鱼油乙酯中3PAEs检测的TIC

      4.jpg

      5.jpg

      6.jpg

      磷脂UB3PAEs检测的TIC 

      7.jpg

      8.jpg

      9.jpg

      磷脂3FSB3PAEs检测的TIC

      10.jpg

      11.jpg

      12.jpg

      共轭亚油酸中3PAEs检测的TIC

      13.jpg

      14.jpg

      15.jpg

      油脂中3PAEs的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      63061G

      ProElut Silica Glass

      2 g/6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      46597

      邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]

      500 mg

      46592

      邻苯二甲酸二(2-乙基己)(DEHP)

      [117-81-7]

      500 mg

      54-376663-1L

      邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0]

      1L

      ester content   ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical grade

      色谱柱及保护柱

      8221

      DM-5MS

      30 m × 0.25 mm × 0.25 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50115

      正己烷    HPLC

      4 L

      50123

      甲基叔丁基醚  HPLC

      4 L

      50101

      乙腈    HPLC

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80300

      GC 进样针

      10 μL

      红色产品货号#30039#30040#1034#1035*

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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