网站导航
产品分类点击展开+
PRODUCTS
诚信天下,质得信任

共创共赢

网站首页技术支持 ◇ 油脂中17种PAEs的测定解决方案
油脂中17种PAEs的测定解决方案
  • 更新日期:2016-01-29     信息来源:本站      浏览次数:3593
    • 油脂中17PAEs的测定解决方案

      参考《SNT 3147-2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》

      邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂,普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来,随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加,邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为性zui为普遍的污染物之一。塑化剂的急性毒性很低,但是对机体多个系统都有危害,如果长期食用含有塑化剂的食品,则会引起生殖系统的异常,更严重者可能致畸致癌。为此,各国都将其列入优先控制污染物名单

      方法优势:

      目前油类样品中塑化剂检测难点是除油效果差,影响目标物的定性;迪马科技开发出油脂中17种塑化剂的解决方案,采用乙腈提取,使用ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化,运用气相分析方法测定,能够达到准确定性定量;本方案具有前处理简单,回收率高,除油效果明显、方法重现性好等优点;定量限DINP0.5 mg/kg,其他化合物0.1 mg/kg,满足更多用户检测塑化剂的需求。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      油脂中17PAEs的测定

      1、适用范围

      本方案适用于调和油、芝麻油、橄榄油、24度棕榈油、33度棕榈油、53度棕榈油和椰子油等油脂中17PAEs的检测。本方法定量限DINP1.5 μg/kg,其他化合物是0.3 μg/kg

      2、提取

      0.2 g样品,加入5 mL 乙腈,涡旋混合2 min6000 rpm离心5 min,收集上层清液,待净化。

      注:棕榈油和椰子油取样后,需在适当温水浴条件下使样品融化。

      3、净化——ProElut PAEs Glass 6 mL(Cat.# 65919G)

      a    化:

      加入15 mL乙腈(椰子油样品,需向柱上加2    g无水硫酸钠);

      b    样:

      加入待净化液,收集流出液,控制流速在1 mL/min

          脱:

      加入5 mL乙腈,收集流出液,控制流速在1 mL/min

      重新溶解:

      40    水浴下通入氮气吹干,加入1   mL乙腈,混匀,供GCMS分析。

      4、色谱条件

      色谱柱DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)

      进样口温度260 

      升温程序:初始温度60 ,保持1 min,以20 /min升温至220 ,保持1 min 5 /min升温至300 ,保持5 min

      载气:氦气,流速:1 mL/min

      进样方式:不分流进样

      进样量1.0 μL

      离子源温度230 

      接口温度280 

      溶剂延迟7.9 min

      电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

      选择离子监测组表

      通道

      起始时间(min)

      结束时间(min)

      选择离子(m/z

      1

      8.00

      9.25

      163,77,135,194

      2

      9.25

      10.50

      149,177,121,222

      3

      10.50

      12.20

      149,223,205,167

      4

      12.20

      13.50

      59,149,193,251,167,121,104,205

      5

      13.50

      14.05

      149,251,167,121,85,104

      6

      14.05

      14.50

      45,72,149,221,104,176

      7

      14.50

      16.50

      149,237,219,167,104

      8

      16.50

      18.00

      104,149,76,91,206,251,238

      9

      18.00

      19.30

      149,223,205,278,85,101,193

      10

      19.30

      20.00

      149,167,83,249,279,113,104

      11

      20.00

      22.00

      225,77,153,197,104

      12

      22.00

      22.70

      149,279,167,261

      13

      22.70

      24.80

      293,127,149,167

      14

      24.80

      31.00

      293,149,167,85,57,71

       

      5、添加回收结果

      调和油、芝麻油和橄榄油中17PAEs的、GCMS检测添加回收结果

      NO.

      化合物名称

      添加水平

      mg/kg

      回收率(%

      调和油

      芝麻油

      橄榄油

      1

      DMP

      0.3

      98.82

      101.47

      116.73

      2

      DEP

      0.3

      90.15

      100.70

      98.62

      3

      DIBP

      0.3

      108.73

      100.07

      107.63

      4

      DBP

      0.3

      117.85

      103.43

      114.00

      5

      DMEP

      0.3

      111.75

      102.03

      93.40

      6

      BMPP

      0.3

      110.90

      98.62

      97.20

      7

      DEEP

      0.3

      101.90

      97.72

      100.35

      8

      DPP

      0.3

      114.70

      109.32

      97.02

      9

      DHXP

      0.3

      102.68

      102.95

      110.22

      10

      BBP

      0.3

      108.88

      101.30

      99.07

      11

      DBEP

      0.3

      96.07

      90.25

      99.17

      12

      DCHP

      0.3

      94.45

      95.92

      102.92

      13

      DEHP

      0.3

      83.15

      114.18

      96.78

      14

      邻苯二甲酸二苯酯

      0.3

      101.97

      97.77

      94.45

      15

      DNOP

      0.3

      99.30

      102.33

      107.98

      16

      DINP

      1.5

      100.88

      116.18

      95.92

      17

      DNP

      0.3

      92.80

      102.27

      92.93

       

      棕榈油和椰子油中17PAEs的、GCMS检测添加回收结果

      NO.

      化合物名称

      添加水平

      mg/kg

      回收率(%

      24度棕榈油

      33度棕榈油

      53度棕榈油

      椰子油

      1

      DMP

      0.3

      103.27

      116.90

      100.37

      106.10

      2

      DEP

      0.3

      118.23

      115.15

      98.25

      90.25

      3

      DIBP

      0.3

      95.63

      102.08

      104.65

      118.75

      4

      DBP

      0.3

      82.85

      92.40

      99.62

      93.87

      5

      DMEP

      0.3

      115.80

      104.98

      115.75

      107.70

      6

      BMPP

      0.3

      110.85

      115.07

      111.15

      96.00

      7

      DEEP

      0.3

      118.92

      96.03

      115.47

      106.42

      8

      DPP

      0.3

      98.52

      103.33

      111.67

      99.97

      9

      DHXP

      0.3

      100.90

      103.53

      115.85

      104.05

      10

      BBP

      0.3

      113.35

      96.92

      102.23

      95.90

      11

      DBEP

      0.3

      174.77

      93.43

      105.47

      98.70

      12

      DCHP

      0.3

      103.35

      99.08

      108.65

      132.60

      13

      DEHP

      0.3

      102.85

      80.07

      103.30

      112.60

      14

      邻苯二甲酸二苯酯

      0.3

      91.02

      92.15

      102.03

      99.65

      15

      DNOP

      0.3

      94.00

      101.43

      115.65

      93.02

      16

      DINP

      1.5

      101.60

      96.97

      107.37

      100.45

      17

      DNP

      0.3

      87.25

      89.57

      117.07

      105.32

      11.jpg

       

      油脂中17PAEs的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65919G

      ProElut PAEs Glass

      6 mL, 30/pk

      65584

      ProElut Na2SO4 无水硫酸钠

      500g

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      12-SP-DC04Z

      邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-20081-16组份以及DINP

      1 mL,

      1,000 ug/mL在正己烷中

      12-SP-DC05Z

      邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-20081-16组份以及DINP

      1 mL,

      1,000 ug/mL在乙腈中

      12-PT8061-1JM

      邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-20081-131516组份

      1 mL,

      1,000 ug/mL在异辛烷中

      12-PT8061-1M

      邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-20081-131516组份

      5 mL,

      1,000 ug/mL在异辛烷中

      12- N-11770-1G

      邻苯二甲酸二甲酯(DMP)

      [131-11-3]

      1 g

      46595

      500 mg

      12- N-11704-1G

      邻苯二甲酸二乙酯(DEP)

      [84-66-2]

      1 g

      46594

      500 mg

      12- N-11728-5G

      邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)

      [84-69-5]

      5 g

      46588

      500 mg

      12- N-11589-1G

      邻苯二甲酸二丁酯(DBP)

      [84-74-2]

      1 g

      46597

      500 mg

      12- N-11304-500MG

      邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)(DMEP)

      [117-82-8]

      500 mg

      46589

      500 mg

      12- N-11309-10G

      邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)(BMPP)

      [146-50-9]

      10 g

      46600

      500 mg

      12- N-11216-10G

      邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)

      [605-54-9]

      10 g

      46601

      500 mg

      12- N-11620-500MG

      邻苯二甲酸二戊酯(DPP)

      [131-18-0]

      500 mg

      46593

      500 mg

      12- N-11596-5G

      邻苯二甲酸二己酯(DHXP)

      [84-75-3]

      5 g

      46596

      500 mg

      12- N-11360-5G

      邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)

      [85-68-7]

      5 g

      46598

      500 mg

      12- N-11305-5G

      邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)

      [117-83-9]

      5 g

      46590

      500 mg

      12- N-11684-10G

      邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)

      [84-61-7]

      10 g

      46602

      500 mg

      12- N-11226-1G

      邻苯二甲酸二(2-乙基己)(DEHP)

      [117-81-7]

      1 g

      46592

      500 mg

      12- N-11798-10G

      邻苯二甲酸二苯酯

      [84-62-8]

      10 g

      46591

      500 mg

      12- N-11601-10G

      邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP

      [117-84-0]

      10 g

      46603

      500 mg

      12- N-11785-5G

      邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

      [84-76-4]

      5 g

      46599

      500 mg

      54-376663-1L

      邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)

      [28553-12-0]

      1L

      ester   content ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical grade

      色谱柱及保护柱

      8221

      DM-5MS   毛细管色谱柱

      30 m x 0.25    mm x 0.25 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50102

      甲醇    HPLC

      4 L

      50101

      乙腈    HPLC

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H87900

      GC 进样针

      5 μL

      红色产品货号#30039#30040#1034#1035*

       

       

       

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    联系人:迪马科技  电话:021-61263962  邮箱:lu_yunqian@dikma.com.cn  工厂地址:上海市徐汇区宜山路889号齐来大厦5幢703单元

    版权所有 © 2024 北京迪科马科技有限公司(迪马科技)  总流量:1133362  备案号:京ICP备19012203号-1

    管理登陆  网站地图  技术支持:化工仪器网