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鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
  • 发布日期:2018-02-12      信息来源:本站      浏览次数:2147
    • 鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

      参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》

          目前有关妥布霉素检测的文献和标准较少,主要参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》;液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)具有高灵敏度和高特异性,适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。

       

      方法优势

          迪马科技开发的《鱼肉中妥布霉素的检测》:

      1. 采用三氯乙酸水提取、ProElut PXC固相萃取柱净化和超液相色谱-质谱法检测;
      2. 具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
      3. 使用氰基液相色谱柱进行分析,峰形和保留时间均符合要求;
      4. 过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低;
      5. 定量限是20 μg/kg,与国标方法一致。

      鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UPLC-MS/MS

      1、适用范围

      本方案适用于鱼肉中妥布霉素检测。本方法定量限是20.0 μg/kg

       

      2、 标准品配制

      (1)     单标储备液1000 μg/mL,准确称取妥布霉素,用水配制成1000 μg/mL的储备液。

      (2)     中间液10.0 μg/mL,吸取适量单标储备液1000 μg/mL,用水配制成10 μg/mL的中间液。

       

      3、提取

      (1)     称取样品(鱼肉)5.0 g(至0.05 g),置于50mL离心管中。加入20 mL三氯乙酸水(25 g/L)和2 mL二氯甲烷,涡旋分散,振荡5 min8000 r/min离心2min,收集上清液;

      (2)     在上清液中加入5 mL乙腈混匀,8000 r/min离心2 min,待净化(离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡)。

       

      4、净化—— ProElut PXC 60 mg/3 mLCat.# 68203

      (1)活化:

      依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去;

      (2)上样:

      将上样液加入柱中,流出液弃去;

      (3)淋洗:

      (4)洗脱:

      依次用5 mL水、3 mL甲醇淋洗,流出液弃去;

      3 mL 20%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;

      (5)定容:

      将洗脱液在40 ℃水浴下通入氮气吹至0.2 mL,然后用流动相重新定容至0.5 mL,上机分析。

      同方法制备基质匹配标准溶液。

       

      5、色谱条件

      UPLC 条件:

      色谱柱:Platisil CN150 x 4.6 mm5 μm (Cat.# 99506)

        速:0.5 mL/min   

      进样量:5 μL  

        温:35

      流动相: A3%甲酸水    B3%甲酸乙腈    AB=9:1

       

      质谱条件:

      电离模式:ESI           

      扫描方式:正离子扫描

      检测方式:多反应监测

      电喷雾电压:5500 V

      雾化气压力:60 psi      

      辅助气压力:60 psi

      气帘气压力:20 psi      

      离子源温度:550

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      m/z

      (母离子/子离子)

      定量离子对

      m/z

      (母离子/子离子)

      碰撞气能量/eV

      去簇电压/V

      妥布霉素

      468.2/163.1

      468.4/163.2

      35

      70

      468.4/144.8

      25

      468.4/205.3

      30

      468.2/324.1

      20

       

      6、添加回收结果

      文本框: 添加水平鱼肉中妥布霉素检测的添加回收结果(%)

      文本框: 目标物文本框: 基 质               

      回收率(%

      添加浓度为20 μg/kg,加标量:10 μg/mL,加10 μL

      龙利鱼

      鲫鱼

      鳗鱼

      妥布霉素

      89.2

      95.3

      93.7

                                                                                                              

       

       

       

       

       

      RT 3.03 min 妥布霉素

       

      妥布霉素标准品0.2 μg/mLMRM色谱图

       

      鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      68203

      ProElut PXC

      60 mg/3 mL 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm, 0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm, 0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      99506

      Platisil CN色谱柱

      150×4.6 mm5 μm 

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC

      4 L

      50101

      乙腈 HPLC

      4 L

      50117

      二氯甲烷 HPLC

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50

      52401A

      瓶架/白色

      50

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039#30040#1034#1035*

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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