蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

    氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂，被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产，以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲zui高残留*为 0.1 mg/kg，猕猴桃、葡萄中氯吡脲zui高残留*为 0.05 mg/kg，而其它水果、蔬菜中氯吡脲zui高残留*尚未制定标准。

方法优势

    迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法：

1. 采用乙腈提取，ProElut NH₂固相萃取柱净化，UPLC-MS/MS检测；
2. 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；
3. 方法定量限4.0 μg/kg。

蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法

1、适用范围

本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg。

2、 标准品配制

1. 氯吡脲储备液1.0 mg/mL，准确称取氯吡脲原药，用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。
2. 中间液混标0.5 μg/mL，吸取一定体积氯吡脲储备液，用甲醇配制成0.5 μg/mL的中间液。

3、提取

(1)     称取5.0 g样品，加入20 mL乙腈，振荡5 min，加入3 g NaCl，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；

(2)     取10 mL上清液于10 mL氮吹管中，将上清液50 ℃水浴条件下氮吹至干；

(3)     向氮吹管中加入1 mL 1%氨水，涡旋至*溶解，加入5 mL二氯甲烷，涡旋2 min，4000 rpm离心

2 min，取下层清液待净化。

4、净化—— ProElut NH₂ 500 mg/6 mL（Cat.# 63305）

5、色谱条件

UPLC 条件：

色谱柱：Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)

流  速：0.3 mL/min

进样量：5 μL

柱  温：35 ℃

流动相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6

质谱条件：

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

表1 氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量

6、添加回收结果

表2 蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果

氯吡脲标准品10 μg/L的MRM色谱图

蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*