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蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
  • 更新日期:2018-02-12     信息来源:本站      浏览次数:3762
    • 蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

          氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂,被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产,以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲zui高残留*为 0.1 mg/kg,猕猴桃、葡萄中氯吡脲zui高残留*为 0.05 mg/kg,而其它水果、蔬菜中氯吡脲zui高残留*尚未制定标准。

       

      方法优势

          迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法:

      1. 采用乙腈提取,ProElut NH2固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测;
      2. 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;
      3. 方法定量限4.0 μg/kg

      蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS

      1、适用范围

      本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg

       

      2、 标准品配制

      1. 氯吡脲储备液1.0 mg/mL,准确称取氯吡脲原药,用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。
      2. 中间液混标0.5 μg/mL,吸取一定体积氯吡脲储备液,用甲醇配制成0.5 μg/mL的中间液。

       

      3、提取

      (1)     称取5.0 g样品,加入20 mL乙腈,振荡5 min,加入3 g NaCl,振荡5 min6000 rpm下离心2 min

      (2)     10 mL上清液于10 mL氮吹管中,将上清液50 水浴条件下氮吹至干;

      (3)     向氮吹管中加入1 mL 1%氨水,涡旋至*溶解,加入5 mL二氯甲烷,涡旋2 min4000 rpm离心

      2 min,取下层清液待净化。

       

      4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mLCat.# 63305

      (1)    化:

      依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化;

      (2)    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      (3)    洗:

      加入5 mL二氯甲烷,弃去流出液;

      (4)    脱:

      加入5 mL 30%甲醇二氯甲烷溶液,收集流出液;

      (5)重新溶解:

      将洗脱液在50 下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,上机分析。

      5、色谱条件

      UPLC 条件:

      色谱柱:Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)

        速:0.3 mL/min

      进样量:5 μL

        温:35

      流动相:乙腈:0.1%甲酸水=4:6

       

      质谱条件:

      电离模式:ESI            

      扫描方式:正离子扫描

      检测方式:多反应监测    

      电喷雾电压:5500 V

      雾化气压力:50 psi      

      辅助气压力:50 psi

      气帘气压力:20 psi      

      离子源温度:500

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      1 氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量

      药物名称

      定性离子对

      定量离子对

      碰撞气能量/eV

      去簇电压/V

      m/z

      m/z

      (母离子/子离子)

      (母离子/子离子)

      氯吡脲

      248.0/128.9

      248.0/128.9

      24.57

      63

      248.0/154.9

      19.81

      248.0/94.1

      21.28

       

      6、添加回收结果

      文本框: 添加浓度2 蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果

      文本框: 基 质文本框: 目标物               

      回收率(%

      添加浓度为4.0 μg/kg,加标量:0.5 μg/mL,加40 μL

      黄瓜

      西红柿

      苹果

      氯吡脲

      90.70

      97.16

      86.10

       

      氯吡脲标准品10 μg/LMRM色谱图

       

      蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      63305

      ProElut NH2

      500 mg/6 mL 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm, 0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm, 0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      86005

      Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱

      100 x 2.1 mm2.7 μm

      标准品

      12-S-12010A1-1ML

      氯吡脲[68157-60-8]

      100 μg/mL溶于乙腈1 mL

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC

      4 L

      50101

      乙腈 HPLC

      4 L

      50117

      二氯甲烷 HPLC

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50

      52401A

      瓶架/白色

      50

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039#30040#1034#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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