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鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法解决方案
参考标准《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》
酸性橙Ⅱ属于化工染料,通常是金黄色粉末,故俗称金黄粉。食品工业中,酸性橙Ⅱ属非食用色素,食品中禁止加入。这些物质如果在食品加工中使用,人食用后可能会引起食物中毒,长期食用甚至会致癌。
方法优势
迪马科技依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》,开发了《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》方案:
鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法
1、适用范围
本方案适用于鸡精和味精中酸性橙Ⅱ的检测,方法定量限0.1 mg/kg。
2、 标准品配制
3、提取
4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mL(Cat.# 63305)
(1)活 化: | 依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水,弃去流出液; |
(2)上 样: | 将待净化液加入柱中,弃去流出液; |
(3)淋 洗: (4)洗 脱: | 向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇,弃去流出液; 向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇,收集流出液; |
(5)定 容: | 将洗脱液在50 ℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上机分析。 |
5、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:35 ℃
检测器:UV 484 nm
流动相:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=65:35
6、添加回收结果
表1 调料中酸性橙Ⅱ检测的添加回收结果
| 回收率(%) | |||
添加水平0.1 mg/kg 加标量:10 mg/L,20 μL | 添加水平0.5 mg/kg 加标量:100 mg/L,10 μL | |||
鸡精 | 味精 | 鸡精 | 味精 | |
酸性橙Ⅱ | 85.61 | 92.00 | 97.42 | 89.21 |
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酸性橙Ⅱ标准品(0.5 μg/mL )检测的液相色谱图
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酸性橙Ⅱ标准品(0.1 μg/mL )检测的液相色谱图
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味精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
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味精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
味精(空白样品)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
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鸡精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
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鸡精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
鸡精(空白样品)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图
鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
63305 | ProElut NH2 | 500 mg/6 mL 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6 mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm, 0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 | ||
99603 | Diamonsil C18(2) 反相色谱柱 | 250 x 4.6 mm,5 μm |
6201 | EasyGuard C18保护柱套装 | 10 x 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套 |
标准品 | ||
12-NG-BS24-1G | 酸性橙II[633-96-5] | 1 g |
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
50138 | 乙酸铵HPLC级 | 100 g |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色 | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30040、#1034、#1035*