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粮谷中敌瘟磷的检测——UPLC-MS/MS法和GC法
  • 发布日期:2016-09-09      信息来源:本站      浏览次数:2733
    •  

      敌瘟磷又名克瘟散,属中等毒性杀菌剂。随着对外贸易深化,对敌瘟磷的检测要求也越来越严格。

      目前主要有国标方法《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法》以及《SN 0494-1995 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法》检测敌瘟磷。

      方法优势:

      迪马科技开发的《粮谷中敌瘟磷的检测》,采用固相萃取-液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷,以85%乙腈水作为提取液,采用多功能固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS和GC检测;液质方法定量限是1.0 μg/kg,气相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC净化过程复杂,节省溶剂,减少实验耗时。本方案前处理步骤简单、净化效果好,基质效应小且检测时间短;准确度高,重现性好。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      粮谷中敌瘟磷的检测——UPLC-MS/MS法和GC法

      1、适用范围

      本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 μg/kg,气相方法定量限是40.0 μg/kg。

      2、提取

      称取2.0 g 样品,加入8 mL 85%乙腈水,振荡2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液,待净化。

      3、净化——ProElut AFT-3 12 mL(Cat#:65915)

      将待净化液加入柱中,收集2 mL流出液,在50 ℃水浴下减压蒸干,用流动相定容到1 mL,上液质分析。

      备注:

      1. 同方法制备基质匹配标准溶液;

      2. 如果上气相,需要用乙酸乙酯定容,然后上机分析。

      4、分析条件

      4.1 UPLC-MS/MS条件

      UPLC 条件:

      色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

      流  速:0.2 mL/min    进样量:5 μL   柱  温:35 ℃

      流动相:乙腈:水 =7:3

      质谱条件:

      电离模式:ESI

      扫描方式:正离子扫描

      检测方式:多反应监测

      电喷雾电压:5500 V

      雾化气压力:50 psi

      辅助气压力:50 psi

      气帘气压力:20 psi

      离子源温度:500 ℃

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      定量离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      碰撞气能量/eV

      去簇电压

      /V

      敌瘟磷

      311.1/109.0

      311.1/109.0

      47

      40

      311.1/283.0

      17

      4.2 GC条件

      色谱柱:DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm(Cat#:7331)

      进样口温度:270 ℃

      升温程序:初始温度50 ℃,保持2 min,以30 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min

      检测器:FPD 260 ℃

      载气:氮气

      流速:1.0 mL/min

      进样方式:不分流进样

      进样量:1 μL

      5、添加回收结果

      粮谷中敌瘟磷LCMS检测(添加水平1.0 μg/kg)的添加回收结果(%)

      目标物

      添加浓度(μg/kg)

      糙米

      小米

      玉米

      大米

      敌瘟磷

      1.0

      101.0

      92.8

      91.2

      88.4

       

      粮谷中敌瘟磷GC检测(添加水平40 μg/kg)的添加回收结果(%)

      目标物

      添加浓度(μg/kg)

      糙米

      小米

      玉米

      大米

      敌瘟磷

      40

      106.5

      103.7

      105.2

      95.1

       1.jpg

      敌瘟磷0.5 μg/L MRM色谱图

      2.jpg

      敌瘟磷0.5 μg/L XIC色谱图 

      3.jpg

      敌瘟磷标准品(20 μg/L)气相色谱图

      4.jpg

      添加水平为40 μg/kg糙米中敌瘟磷检测的气相色谱图

      5.jpg

      糙米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图 

      6.jpg

      添加水平为40 μg/kg小米中敌瘟磷检测的气相色谱图

      7.jpg

      小米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

      8.jpg

      添加水平为40 μg/kg玉米中敌瘟磷检测的气相色谱图

      9.jpg

      玉米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

      10.jpg

      添加水平为40 μg/kg大米中敌瘟磷检测的气相色谱图

      11.jpg

      大米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图

       

      粮谷中敌瘟磷的检测—UPLC-MS/MS法和GC法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65915

      ProElut AFT-3

      12 mL, 20/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      标准品

      12-N-11844-100MG

      敌瘟磷[17109-49-8]

      100   mg

      色谱柱及保护柱

      87003

      Endeavorsil C18

      1.8 μm UHPLC反相色谱柱

      100   × 2.1 mm,1.8 μm

      7331

      DM-1701

      30   m×0.32 mm×0.25 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50101

      乙腈  HPLC级

      4 L

      50104

      乙酸乙酯  HPLC级

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H87900

      GC 进样针

      5 μL

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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