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硫柳汞是一类含汞的有机化合物，由于硫柳汞具有美白功效，一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定，用量不超过0.007%，用于眼部化妆品中。
目前检测硫柳汞的文献方法较少，主要有化学滴定法、分光光度计法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。
方法优势：
迪马科技建立固相萃取-液相色谱法检测化妆品中硫柳汞，样品用甲醇溶解后，使用固相萃取柱进行净化，液相色谱法检测。
方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达80%以上；
本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性；
本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案，敬请参考！
化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法
1、适用范围
本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测；本方法定量限是35.0 mg/kg（以汞计）。
2、卸妆水
2.1提取
摇匀样品，取0.5 mL，加入5 mL甲醇，充分摇匀2 min，待净化。
2.2 净化——ProElut LLG 6 mL（Cat#：65916）
a活 化： | 5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化； |
b上 样： | 加入待净化液，弃去流出液； |
c淋 洗： | 加入5 mL甲醇，弃去流出液； |
d洗 脱： | 加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 mL，混匀，供HPLC分析。 |
3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔
3.1提取
取样品0.5 g，加入10 mL甲醇，充分振摇1 min（较粘样品可适当超声辅助溶解），6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5 mL上清液待净化。
3.2 净化——ProElut NH2 200 mg/3 mL（Cat#：63303）
a活 化： | 3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化； |
b上 样： | 加入待净化液，弃去流出液； |
c淋 洗： | 加入3 mL甲醇，弃去流出液； |
d洗 脱： | 加入3 mL 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 mL，混匀，供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱：Spursil C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）
流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃
检测器：PDA 240 nm
流动相：50 mmol/L乙酸铵：甲醇=60：40
5、添加回收结果
化妆品中硫柳汞HPLC检测添加回收结果
样品 | 添加水平mg/kg (以汞计) | 平均回收率 （%） | RSD(%) (n=6) |
卸妆液 | 35 | 90.73 | 9.83 |
70 | 94.80 | 3.52 | |
140 | 84.08 | 10.38 | |
眼霜 | 35 | 93.67 | 6.84 |
70 | 104.55 | 5.92 | |
140 | 106.91 | 7.39 | |
眼线液 | 35 | 84.09 | 10.30 |
70 | 105.40 | 4.81 | |
140 | 94.06 | 2.50 | |
眼影 | 35 | 84.77 | 13.70 |
70 | 108.25 | 4.18 | |
140 | 97.46 | 1.39 |
硫柳汞标准品(11.67 mg/L，以汞计)液相色谱图
硫柳汞标准品(23.33 mg/L，以汞计)液相色谱图
加水平为70 mg/kg卸妆液中硫柳汞检测的液相色谱图
卸妆液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼霜中硫柳汞检测的液相色谱图
眼霜中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼线液中硫柳汞检测的液相色谱图
眼线液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼影中硫柳汞检测的液相色谱图
眼影中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65916 | ProElut LLG | 350 mg/6 mL 30/pk |
63303 | ProElut NH2 | 200 mg/3 mL 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
50D-273539-5G | 硫柳汞[54-64-8] | 5 g |
色谱柱及保护柱 | ||
82006 | Spursil C18 极性改性反相色谱柱 | 250 x 4.6 mm，5 μm |
6803 | Spursil C18保护柱芯 | 5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk |
6220 | EasyGuard保护柱柱套 | 1/pk |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
50138 | 乙酸铵 HPLC级 | 100 g |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
