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化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法
  • 更新日期:2016-09-09     信息来源:本站      浏览次数:4534
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      硫柳汞是一类含汞的有机化合物,由于硫柳汞具有美白功效,一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定,用量不超过0.007%,用于眼部化妆品中。

      目前检测硫柳汞的文献方法较少,主要有化学滴定法、分光光度计法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。

      方法优势:

      迪马科技建立固相萃取-液相色谱法检测化妆品中硫柳汞,样品用甲醇溶解后,使用固相萃取柱进行净化,液相色谱法检测。

      1. 方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计),低于化妆品卫生规范的规定,回收率达80%以上;

      2. 本方法操作简单,净化效果好,同时保证结果的准确性、重现性;

      3. 本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法

      1、适用范围

      本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)。

      2、卸妆水

      2.1提取

      摇匀样品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分摇匀2 min,待净化。

      2.2 净化——ProElut LLG 6 mL(Cat#:65916)

      a活      化:

      5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化;

      b上      样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c淋      洗:

      加入5 mL甲醇,弃去流出液;

      d洗      脱:

      加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。

      3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔

      3.1提取

      取样品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振摇1 min(较粘样品可适当超声辅助溶解),6000 rpm下离心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待净化。

      3.2 净化——ProElut NH2 200 mg/3 mL(Cat#:63303)

      a活      化:

      3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化;

      b上      样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c淋      洗:

      加入3 mL甲醇,弃去流出液;

      d洗      脱:

      加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)

      流  速:1.0 mL/min    进样量:20 μL   柱  温:35 ℃

      检测器:PDA 240 nm

      流动相:50 mmol/L乙酸铵:甲醇=60:40

      5、添加回收结果

      化妆品中硫柳汞HPLC检测添加回收结果

      样品

      添加水平mg/kg

      (以汞计)

      平均回收率

      (%)

      RSD(%)

      (n=6)

      卸妆液

      35

      90.73

      9.83

      70

      94.80

      3.52

      140

      84.08

      10.38

      眼霜

      35

      93.67

      6.84

      70

      104.55

      5.92

      140

      106.91

      7.39

      眼线液

      35

      84.09

      10.30

      70

      105.40

      4.81

      140

      94.06

      2.50

      眼影

      35

      84.77

      13.70

      70

      108.25

      4.18

      140

      97.46

      1.39

       

      1.png

      硫柳汞标准品(11.67 mg/L,以汞计)液相色谱图

      2.png

      硫柳汞标准品(23.33 mg/L,以汞计)液相色谱图

      3.png

      加水平为70 mg/kg卸妆液中硫柳汞检测的液相色谱图

      4.png

      卸妆液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图

      5.png

      添加水平为70 mg/kg眼霜中硫柳汞检测的液相色谱图

      6.png

      眼霜中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图

      7.png

      添加水平为70 mg/kg眼线液中硫柳汞检测的液相色谱图

      8.png

      眼线液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图

      9.png

      添加水平为70 mg/kg眼影中硫柳汞检测的液相色谱图

      10.png

      眼影中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图

       

      化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65916

      ProElut LLG

      350 mg/6 mL 30/pk

      63303

      ProElut NH2

      200 mg/3 mL 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      标准品

      50D-273539-5G

      硫柳汞[54-64-8]

      5 g

      色谱柱及保护柱

      82006

      Spursil C18

      极性改性反相色谱柱

      250 x 4.6 mm,5 μm

      6803

      Spursil C18保护柱芯

      5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk

      6220

      EasyGuard保护柱柱套

      1/pk

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50102

      甲醇  HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸  HPLC级

      50   mL

      50138

      乙酸铵  HPLC级

      100   g

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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