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敌瘟磷又名克瘟散，属中等毒性杀菌剂。随着对外贸易深化，对敌瘟磷的检测要求也越来越严格。
目前主要有国标方法《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法》以及《SN 0494-1995 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法》检测敌瘟磷。
方法优势：
迪马科技开发的《粮谷中敌瘟磷的检测》，采用固相萃取-液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷，以85%乙腈水作为提取液，采用多功能固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS和GC检测；液质方法定量限是1.0 μg/kg，气相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC净化过程复杂，节省溶剂，减少实验耗时。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。
以下为详细解决方案，敬请参考！
粮谷中敌瘟磷的检测——UPLC-MS/MS法和GC法
1、适用范围
本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 μg/kg，气相方法定量限是40.0 μg/kg。
2、提取
称取2.0 g 样品，加入8 mL 85%乙腈水，振荡2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液，待净化。
3、净化——ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）
将待净化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下减压蒸干，用流动相定容到1 mL，上液质分析。
备注：
同方法制备基质匹配标准溶液；
如果上气相，需要用乙酸乙酯定容，然后上机分析。
4、分析条件
4.1 UPLC-MS/MS条件
UPLC 条件：
色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)
流 速：0.2 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃
流动相：乙腈：水 =7：3
质谱条件：
电离模式：ESI | 扫描方式：正离子扫描 |
检测方式：多反应监测 | 电喷雾电压：5500 V |
雾化气压力：50 psi | 辅助气压力：50 psi |
气帘气压力：20 psi | 离子源温度：500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 定性离子对 （m/z） (母离子/子离子) | 定量离子对 （m/z） (母离子/子离子) | 碰撞气能量/eV | 去簇电压 /V |
敌瘟磷 | 311.1/109.0 | 311.1/109.0 | 47 | 40 |
311.1/283.0 | 17 |
4.2 GC条件
色谱柱：DM-1701 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm（Cat#：7331）
进样口温度：270 ℃
升温程序：初始温度50 ℃，保持2 min，以30 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min
检测器：FPD 260 ℃
载气：氮气
流速：1.0 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
5、添加回收结果
粮谷中敌瘟磷LCMS检测（添加水平1.0 μg/kg）的添加回收结果(%)
目标物 | 添加浓度（μg/kg） | 糙米 | 小米 | 玉米 | 大米 |
敌瘟磷 | 1.0 | 101.0 | 92.8 | 91.2 | 88.4 |
粮谷中敌瘟磷GC检测（添加水平40 μg/kg）的添加回收结果(%)
目标物 | 添加浓度（μg/kg） | 糙米 | 小米 | 玉米 | 大米 |
敌瘟磷 | 40 | 106.5 | 103.7 | 105.2 | 95.1 |
敌瘟磷0.5 μg/L MRM色谱图
敌瘟磷0.5 μg/L XIC色谱图
敌瘟磷标准品(20 μg/L)气相色谱图
添加水平为40 μg/kg糙米中敌瘟磷检测的气相色谱图
糙米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图
添加水平为40 μg/kg小米中敌瘟磷检测的气相色谱图
小米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图
添加水平为40 μg/kg玉米中敌瘟磷检测的气相色谱图
玉米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图
添加水平为40 μg/kg大米中敌瘟磷检测的气相色谱图
大米中敌瘟磷检测(空白样品)的气相色谱图
粮谷中敌瘟磷的检测—UPLC-MS/MS法和GC法相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65915 | ProElut AFT-3 | 12 mL, 20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
12-N-11844-100MG | 敌瘟磷[17109-49-8] | 100 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
87003 | Endeavorsil C18 1.8 μm UHPLC反相色谱柱 | 100 × 2.1 mm，1.8 μm |
7331 | DM-1701 | 30 m×0.32 mm×0.25 μm |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H87900 | GC 进样针 | 5 μL |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
