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尿液中对硝基酚的检测——HPLC法
  • 更新日期:2016-09-09     信息来源:本站      浏览次数:4259
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      对硝基酚是接触硝基苯及含对硝基苯基化合物作业工人体内的主要代谢产物。尿中对硝基酚浓度的测定,被认为是生物学监测和职业病诊断的重要指标。尿中对硝基酚的测定方法有比色法、气相色谱法及液相色谱法等。比色法操作烦琐、灵敏度差;气相色谱法虽然灵敏度高、选择性好,但是需要将对硝基酚衍生、操作复杂、不适于大批样品分析;近年来开展环境样品和尿液样品中对硝基酚检测主要使用HPLC方法,但是由于尿液中杂质干扰多,导致净化不好,干扰多,需要增加净化步骤。

      方法优势

      迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》,采用固相萃取-液相色谱法测定人尿中的对硝基酚,以浓盐酸作为提取液,采用ProElut PXL 和ProElut Al-N固相萃取柱净化样品,通过HPLC检测;方法定量限是0.1 mg/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好,基质效应小且检测时间短;准确度高,重现性好。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      尿液中对硝基酚的检测——HPLC法

      1、适用范围

      本方案适用于尿液中对硝基酚的检测,本方法定量限0.1 mg/kg。

      2、提取

      1. 取10 g样品,加入2 mL浓盐酸,沸水浴60 min,冷却至室温;

      2. 加入25 mL乙酸乙酯振荡2 min,6000 rpm离心2 min;

      3. 取出上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入3 mL 50%甲醇水混匀,待净化。

      3、净化—— ProElut Al-N 1 g/6 mL (Cat#:65306)上层

      ProElut PXL 3 mL(Cat#:65920)下层

      a活    化:

      加入5 mL甲醇、5 mL 50%甲醇水,流出液弃去;

      b上    样:

      将待净化液加入小柱,流出液弃去;

      c淋    洗:

      加入5 mL 50%甲醇水淋洗小柱,流出液弃去,弃去上层小柱,再用3 mL 50%甲醇水淋洗下层小柱,流出液弃去;

      d洗    脱:

      加入3 mL甲醇,收集洗脱液;

      e重新溶解:

      将洗脱液在40 ℃下减压蒸至近干,1 mL水溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)

      流  速:1.0 mL/min    进样量:20 μL   柱  温:30 ℃

      检测器:UV 360 nm

      流动相: A:0.1%甲酸水    B:甲醇    A:B=60:40

      5、添加回收结果

      人尿中对硝基酚的HPLC检测添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      对硝基酚

      0.1

      82.30

      0.5

      81.69

       

      对硝基酚标准品(1.0 mg L)液相色谱图.jpg

      对硝基酚标准品(1.0 mg/L)液相色谱图

      对硝基酚标准品(5.0 mg L)液相色谱图.jpg

      对硝基酚标准品(5.0 mg/L)液相色谱图

      添加水平为0.1 mg kg人尿中对硝基酚检测的液相色谱图.jpg

      添加水平为0.1 mg/kg人尿中对硝基酚检测的液相色谱图

      添加水平为0.5 mg kg人尿中对硝基酚检测的液相色谱图.jpg

      添加水平为0.5 mg/kg人尿中对硝基酚检测的液相色谱图

       人尿中对硝基酚检测(空白样品)的液相色谱图.jpg

      人尿中对硝基酚检测(空白样品)的液相色谱图

       

      尿液中对硝基酚的检测——HPLC法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65306

      ProElut AL-N

      1 g/6 mL 30/pk

      65920

      ProElut PXL

      3mL 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      12-N-10855-5G

      对硝基酚[100-02-7]

      5 g

      色谱柱及保护柱

      99603

      Diamonsil   C18(2) 通用型反相色谱柱

      250 × 4.6 mm,5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保护柱

      10 × 4.0 mm 1/pk

      2个柱芯+1个柱套

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50102

      甲醇    HPLC级

      4 L

      50104

      乙酸乙酯 HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸    HPLC级

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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