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网站首页新闻动态 ◇ 国标优化:水产品中甲氧苄啶残留量的测定GB 29702-2013
国标优化:水产品中甲氧苄啶残留量的测定GB 29702-2013
  • 更新日期:2024-03-06     信息来源:本站      浏览次数:2748
    •     甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂,与磺胺类一起使用时,可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其*的作用,甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求,自2011年4月1日起,所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入,*值为50μg/kg。

          方法优势

          迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案,对比《GB29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定液相色谱法》,本方案具有如下优势:

          1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液;

          2.降低实验成本:采用ProElutPXC固相萃取柱,5mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低;

          3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

          4.本方案检测限为20μg/kg,与国标方法《GB29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定液相色谱法》一致。

          以下为详细解决方案,敬请参考!

          1、适用范围

          适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20μg/kg。

          2、提取

          (1)取5.0g样品与15mL溶液A*、1mL乙酸铅(200g/L)、7mL
      三氯甲烷混合,振荡2min,超声提取5min,8000rpm下离心2min,收集上清液;

          (2)将下层残留物用15mL溶液A、1mL乙酸铅(200g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。

          *溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)

          3、净化—ProElutPXC150mg/6mL(Cat.#68204)

      a活化: 5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;
      b上样: 加入待净化液,弃去流出液;
      c淋洗: 依次加入5 mL溶液A5 mL甲醇,弃去流出液;
      d洗脱: 加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;
      e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

          4、色谱条件

          色谱柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

          流速:1.0mL/min

          进样量:20μL

          柱温:30℃

          检测器:UV230nm

          流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇=80:20

          5、添加回收结果

          鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      甲氧苄啶 0.2 85.5
      甲氧苄啶 0.02 83.38

          虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      甲氧苄啶 0.2 86.98
      甲氧苄啶 0.02 86.83

       

          水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息:

       

      货号

       

      名称

       

      规格

       

      样品前处理

       

      68204

       

       

      混合型阳离子交换反相固相萃取柱

       

       

      ProElut PXC

       

       

      150 mg/6 mL, 30/pk

       

       

      244358

       

       

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

       

       

      12

       

       

      4803

       

       

      1,3,6 mL柱管通用连接器

       

       

      15/pk

       

       

      4806

       

       

      考克(控制流量)

       

       

      15/pk

       

       

      99011

       

       

      真空/正压两用泵,无油

       

       

      1/pk

       

       

      99013

       

       

      抽滤瓶套装

       

       

      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

       

       

      1/pk

       

       

      37177

       

       

      针头式过滤器 Nylon

       

       

      13 mm,0.22 μm 100/pk

       

       

      37180

       

       

      针头式过滤器 Nylon

       

       

      13 mm,0.45 μm 100/pk

       

       

      色谱柱及保护柱

       

      99603

       

       

      反相液相色谱柱

       

       

       Diamonsil C18(2) 

       

       

      250 × 4.6 mm5 μm

       

       

      6201

       

       

      EasyGuard C18 保护柱套装

       

       

      10 × 4.0

       

       

      1个柱套 + 2个柱芯

       

       

      标准品

       

      56-46984-250MG

       

      甲氧苄啶[738-70-5]

      250 mg

       

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

       

      50102

       

       

      甲醇 HPLC

       

       

      4 L

       

       

      50144

       

       

      甲酸 HPLC

       

       

      50 mL

       

       

      50132

       

       

      乙酸 HPLC

       

       

      50 mL

       

       

      通用色谱产品

       

      52401B

       

       

      瓶架/蓝色

       

       

      50 

       

       

      52401A

       

       

      瓶架/白色

       

       

      50

       

       

      5323

       

       

      样品瓶(棕色/螺纹)

       

       

      2 mL, 100/pk

       

       

      5325

       

       

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

       

       

      100/pk

       

       

      H80465

       

       

      HPLC 进样针

       

       

      25 μL

       

       

      甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂,与磺胺类一起使用时,可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其*的作用,甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求,自201141日起,所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入,*值为50 μg/kg

       

       

      方法优势

       

      迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案,对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱法》,本方案具有如下优势:

       

       

      1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液;

       

       

      2.降低实验成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15 mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低;

       

       

      3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

       

       

      4.本方案检测限为20 μg/kg,与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱法》 一致。

       

       

      以下为详细解决方案,敬请参考!

       

       

      1、适用范围

       

        适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg

       

       

      2、提取

      (1) 5.0 g样品与15 mL溶液A*1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷

      混合,振荡2 min,超声提取5 min8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

       

       

      (2) 将下层残留物用15 mL溶液A1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。

       

       

       

      * 溶液A5%乙酸水甲醇(7030V/V

       

       

      3、净化— ProElut PXC 150 mg/6 mLCat.#68204

       

       

      a    化:

       

       

      5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;

       

       

      b    样:

       

       

      加入待净化液,弃去流出液;

       

       

      c    洗:

       

       

      依次加入5 mL溶液A5 mL甲醇,弃去流出液;

       

       

      d    脱:

       

       

      加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

       

       

      e重新溶解:

       

       

      将洗脱液在40 下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

       

       

      4、色谱条件

       

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

       

        速:1.0 mL/min   

       

       

      进样量:20 μL  

       

       

        温:30 

       

      检测器:UV 230 nm

       

       

      流动相: 0.1% 甲酸水溶液甲醇= 8020

       

       

      5、添加回收结果

       

      鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

       

       

      分析物

       

       

      添加水平(mg/kg)

       

       

      回收率(%)

       

       

      甲氧苄啶

       

       

      0.20

       

       

      85.50

       

       

      甲氧苄啶

       

       

      0.02

       

       

      83.38

       

       

       

      虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

       

       

      分析物

       

       

      添加水平(mg/kg)

       

       

      回收率(%)

       

       

      甲氧苄啶

       

       

      0.20

       

       

      86.98

       

       

      甲氧苄啶

       

       

      0.02

       

       

      86.83

       

       

       

       

       

       

       

      水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息:

       

      货号

       

      名称

       

      规格

       

      样品前处理

       

      68204

       

       

      混合型阳离子交换反相固相萃取柱

       

       

      ProElut PXC

       

       

      150 mg/6 mL, 30/pk

       

       

      244358

       

       

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

       

       

      12

       

       

      4803

       

       

      1,3,6 mL柱管通用连接器

       

       

      15/pk

       

       

      4806

       

       

      考克(控制流量)

       

       

      15/pk

       

       

      99011

       

       

      真空/正压两用泵,无油

       

       

      1/pk

       

       

      99013

       

       

      抽滤瓶套装

       

       

      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

       

       

      1/pk

       

       

      37177

       

       

      针头式过滤器 Nylon

       

       

      13 mm,0.22 μm 100/pk

       

       

      37180

       

       

      针头式过滤器 Nylon

       

       

      13 mm,0.45 μm 100/pk

       

       

      色谱柱及保护柱

       

      99603

       

       

      反相液相色谱柱

       

       

       Diamonsil C18(2) 

       

       

      250 × 4.6 mm5 μm

       

       

      6201

       

       

      EasyGuard C18 保护柱套装

       

       

      10 × 4.0

       

       

      1个柱套 + 2个柱芯

       

       

      标准品

       

      56-46984-250MG

       

      甲氧苄啶[738-70-5]

      250 mg

       

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

       

      50102

       

       

      甲醇 HPLC

       

       

      4 L

       

       

      50144

       

       

      甲酸 HPLC

       

       

      50 mL

       

       

      50132

       

       

      乙酸 HPLC

       

       

      50 mL

       

       

      通用色谱产品

       

      52401B

       

       

      瓶架/蓝色

       

       

      50 

       

       

      52401A

       

       

      瓶架/白色

       

       

      50

       

       

      5323

       

       

      样品瓶(棕色/螺纹)

       

       

      2 mL, 100/pk

       

       

      5325

       

       

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

       

       

      100/pk

       

       

      H80465

       

       

      HPLC 进样针

       

       

      25 μL

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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