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网站首页新闻动态 ◇ 国标优化:水产品中甲氧苄啶残留量的测定GB 29702-2013
国标优化:水产品中甲氧苄啶残留量的测定GB 29702-2013
  • 更新日期:2014-02-25     信息来源:本站      浏览次数:2425
    •    甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂,与磺胺类一起使用时,可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其*的作用,甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求,自201141日起,所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入,*值为50 μg/kg

      方法优势

         迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案,对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱法》,本方案具有如下优势:

      1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液;

      2.降低实验成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15 mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低;

      3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

      4.本方案检测限为20 μg/kg,与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱法》 一致。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      1、适用范围

        适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg

      2、提取

      (1) 5.0 g样品与15 mL溶液A*1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合,振荡2 min,超声提取5 min8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

      (2) 将下层残留物用15 mL溶液A1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。

       

      * 溶液A5%乙酸水甲醇(7030V/V

      3、净化— ProElut PXC 150 mg/6 mLCat.#68204

       

      a    化:

      5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;

      b    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c    洗:

      依次加入5 mL溶液A5 mL甲醇,弃去流出液;

      d    脱:

      加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将洗脱液在40 下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

        速:1.0 mL/min   

      进样量:20 μL  

        温:30 

      检测器:UV 230 nm

      流动相: 0.1% 甲酸水溶液甲醇= 8020

      5、添加回收结果

      鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      甲氧苄啶

      0.20

      85.50

      甲氧苄啶

      0.02

      83.38

       

      虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      甲氧苄啶

      0.20

      86.98

      甲氧苄啶

      0.02

      86.83

       

       

       

       

       

      水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      68204

      混合型阳离子交换反相固相萃取柱

      ProElut PXC

      150 mg/6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      37177

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      37180

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      99603

      反相液相色谱柱

       Diamonsil C18(2) 

      250 × 4.6 mm5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保护柱套装

      10 × 4.0

      1个柱套 + 2个柱芯

      标准品

      56-46984-250MG

      甲氧苄啶[738-70-5]

      250 mg

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC

      50 mL

      50132

      乙酸 HPLC

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50 

      52401A

      瓶架/白色

      50

      5323

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      5325

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂,与磺胺类一起使用时,可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其*的作用,甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求,自201141日起,所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入,*值为50 μg/kg

      方法优势

      迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案,对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱法》,本方案具有如下优势:

      1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液;

      2.降低实验成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15 mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低;

      3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

      4.本方案检测限为20 μg/kg,与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱法》 一致。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      1、适用范围

        适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg

      2、提取

      (1) 5.0 g样品与15 mL溶液A*1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合,振荡2 min,超声提取5 min8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

      (2) 将下层残留物用15 mL溶液A1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。

       

      * 溶液A5%乙酸水甲醇(7030V/V

      3、净化— ProElut PXC 150 mg/6 mLCat.#68204

       

      a    化:

      5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;

      b    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c    洗:

      依次加入5 mL溶液A5 mL甲醇,弃去流出液;

      d    脱:

      加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将洗脱液在40 下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

        速:1.0 mL/min   

      进样量:20 μL  

        温:30 

      检测器:UV 230 nm

      流动相: 0.1% 甲酸水溶液甲醇= 8020

      5、添加回收结果

      鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      甲氧苄啶

      0.20

      85.50

      甲氧苄啶

      0.02

      83.38

       

      虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      甲氧苄啶

      0.20

      86.98

      甲氧苄啶

      0.02

      86.83

       

       

       

       

       

      水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      68204

      混合型阳离子交换反相固相萃取柱

      ProElut PXC

      150 mg/6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      37177

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      37180

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      99603

      反相液相色谱柱

       Diamonsil C18(2) 

      250 × 4.6 mm5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保护柱套装

      10 × 4.0

      1个柱套 + 2个柱芯

      标准品

      56-46984-250MG

      甲氧苄啶[738-70-5]

      250 mg

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC

      50 mL

      50132

      乙酸 HPLC

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50 

      52401A

      瓶架/白色

      50

      5323

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      5325

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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