共创共赢
甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂，与磺胺类一起使用时，可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其*的作用，甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求，自2011年4月1日起，所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入，*值为50μg/kg。
方法优势
迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定液相色谱法》，本方案具有如下优势：
1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；
2.降低实验成本：采用ProElutPXC固相萃取柱，5mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；
3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
4.本方案检测限为20μg/kg，与国标方法《GB29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定液相色谱法》一致。
以下为详细解决方案，敬请参考！
1、适用范围
适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20μg/kg。
2、提取
(1)取5.0g样品与15mL溶液A*、1mL乙酸铅（200g/L）、7mL三氯甲烷混合，振荡2min，超声提取5min，8000rpm下离心2min，收集上清液；
(2)将下层残留物用15mL溶液A、1mL乙酸铅（200g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。
*溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）
3、净化—ProElutPXC150mg/6mL（Cat.#68204）
| a活化： | 5 mL甲醇、5 mL溶液A活化； |
| b上样： | 加入待净化液，弃去流出液； |
| c淋洗： | 依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，弃去流出液； |
| d洗脱： | 加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液； |
| e重新溶解： | 将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。 |
| 分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
| 甲氧苄啶 | 0.2 | 85.5 |
| 甲氧苄啶 | 0.02 | 83.38 |
| 分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
| 甲氧苄啶 | 0.2 | 86.98 |
| 甲氧苄啶 | 0.02 | 86.83 |
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货号 |
名称 |
规格 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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样品前处理 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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68204
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混合型阳离子交换反相固相萃取柱
ProElut PXC
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150 mg/6 mL, 30/pk
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244358
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12管防交叉污染真空SPE萃取装置
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12位
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4803
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1,3,6 mL柱管通用连接器
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15/pk
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4806
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考克(控制流量)
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15/pk
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99011
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真空/正压两用泵，无油
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1/pk
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99013
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抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)
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1/pk
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37177
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针头式过滤器 Nylon
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13 mm,0.22 μm 100/pk
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37180
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针头式过滤器 Nylon
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13 mm,0.45 μm 100/pk
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色谱柱及保护柱 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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99603
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反相液相色谱柱
Diamonsil C18(2)
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250 × 4.6 mm，5 μm
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6201
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EasyGuard C18 保护柱套装
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10 × 4.0
1个柱套 + 2个柱芯
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标准品 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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56-46984-250MG
| 甲氧苄啶[738-70-5] | 250 mg | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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50102
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甲醇 HPLC级
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4 L
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50144
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甲酸 HPLC级
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50 mL
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50132
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乙酸 HPLC级
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50 mL
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通用色谱产品 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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52401B
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瓶架/蓝色
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50 孔
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52401A
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瓶架/白色
|
50孔
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5323
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样品瓶（棕色/螺纹）
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2 mL, 100/pk
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5325
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样品瓶盖/含垫（已经组装）
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100/pk
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H80465
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HPLC 进样针
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25 μL
甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂，与磺胺类一起使用时，可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其*的作用，甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质[2011]1号文件要求，自2011年4月1日起，所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入，*值为50 μg/kg。
方法优势
迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱法》，本方案具有如下优势：
1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；
2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；
3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱法》 一致。
以下为详细解决方案，敬请参考！
1、适用范围
适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20 μg /kg。
2、提取 (1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅（200 g/L）、7 mL三氯甲烷 混合，振荡2 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅（200 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。
* 溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）
3、净化— ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）
流 速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：30 ℃
检测器：UV 230 nm
流动相： 0.1% 甲酸水溶液：甲醇= 80：20
5、添加回收结果
鳕鱼中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果
虾仁中甲氧苄啶的HPLC检测添加回收结果
水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息：
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