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网站首页新闻动态 ◇ 国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013
国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013
  • 更新日期:2024-03-06     信息来源:本站      浏览次数:2406
    •     左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病,在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。

          方法优势

          迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案,对比《GB29681-2013食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定液相色谱法》,本方案:

          1.简化前处理步骤,避免出现乳化现:采用10g/LTCA、
      三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题;

          2.优异的回收率结果:采用ProElutPXC固相萃取柱,氨水甲醇洗脱,减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

          3.本方案定量限为5μg/kg,与国标方法《GB29681-2013食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定液相色谱法》一致,可供广大分析工作者使用。

          以下为详细解决方案,敬请参考!

          1、适用范围

          适用于牛奶中左旋咪唑的检测,方法定量限是5.0μg/kg。

          2、提取

          (1)取5.0mL样品与5mL
      三氯甲烷、1mL乙酸铅(200g/L)、10mLTCA(10g/L)混合,振荡2min,8000rpm下离心2min,收集上清液;

          (2)将下层残留物用10mLTCA(10g/L)、1mL乙酸铅(200g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。

          3、净化—ProElutPXC150mg/6mL(Cat.#68204)

      a活化: 5 mL甲醇、5 mL水;
      b上样: 加入待净化液,弃去流出液;
      c淋洗: 依次加入3 mL水,3 mL氨水甲醇溶液*,弃去流出液;
      d洗脱: 加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;
      e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

          *氨水甲醇溶液:5%氨水―甲醇(80:20,V/V)

          4、色谱条件

          色谱柱:DiamonsilC18(2),150mm×4.6mm,5μm(Cat#99601)

          流速:1.0mL/min

          进样量:20μL

          柱温:30℃

          检测器:UV220nm

          流动相:0.02mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*:甲醇=50:50

          *0.02mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液:取磷酸二氢钠2.44g,加水850mL溶解,加二乙胺3mL混合,用10%磷酸调pH至7.5,用水稀释至1000mL。

          5、添加回收结果

          牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      左旋咪唑 0.1 84.36
      左旋咪唑 0.02 94.57

           牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品信息:

      货号 名称 规格
      样品前处理
      68204 混合型阳离子交换反相固相萃取柱 150 mg/6 mL, 30/pk
      ProElut PXC
      244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12
      4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk
      4806 考克(控制流量) 15/pk
      99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk
      99013 抽滤瓶套装 1/pk
      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)
      37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk
      37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk
      色谱柱及保护柱
      99601 反相液相色谱柱 150 × 4.6 mm5 μm
       Diamonsil C18(2) 
      6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10 × 4.0
      1个柱套 + 2个柱芯
      标准品
      56-31742-250MG 盐酸左旋咪唑[16595-80-5] 250 mg
      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
      50102 甲醇 HPLC 4 L
      50157 磷酸二氢钠 无水HPLC 100 g
      50133 磷酸 HPLC 50 mL
      通用色谱产品
      52401B 瓶架/蓝色 50 
      52401A 瓶架/白色 50
      5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk
      5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk
      H80465 HPLC 进样针 25 μL

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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