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蜂产品中红霉素及其降解产物残留量的测定
参考GB 31657.11-2025《食品安全国家标准 蜂产品中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
蜂产品中兽药残留水平直接关乎食用安全与行业出口贸易。红霉素作为大环内酯类抗生素，常用来防控蜂群细菌性病害，若使用不当，易在蜂产品中形成红霉素A及降解物脱水红霉素A残留，长期摄入残留对敏感人群存在健康隐患。
国内外均对蜂产品中红霉素残留设置严格管控限值，GB 31657.11-2025《食品安全国家标准 蜂产品中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》为2025年新版专用检测国标，于2025年9月1日开始实施。蜂产品基质含糖、蛋白、黄酮等大量干扰物，且红霉素在蜂蜜酸性环境下易降解，残留含量多为μg/kg级别，对检测净化、灵敏度要求较高。
迪马科技参照 GB 31657.11-2025 完整复现检测流程，使用乙腈-水溶液提取，分散固相萃取净化，色谱柱Leapsil® C18，150 x 3.0mm，2.7μm(Cat.#：86008)分析了蜂蜜和蜂王浆中的红霉素A及其降解物，基质校正外标法定量，添加水平为10 μg/kg的样品添加回收率范围75.2%-105.0%。
本方法适用于蜂蜜、蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的检测，方法定量限为10μg/kg。
(1)红霉素A及其降解物混合标准储备液：准确吸取适量混合标准溶液，用甲醇稀释到10μg/mL。
(2)红霉素A及其降解物混合标准中间液Ⅰ：准确吸取适量混合标准储备液，用甲醇定容，终浓度为100ng/mL。
(3)红霉素A及其降解物混合标准中间液Ⅱ：准确吸取适量混合标准储备液，用甲醇定容，终浓度为500ng/mL。
(1) 称取蜂蜜试料5.0g、蜂王浆试料2.0g分别置于50mL离心管中；
(2) 加入5mL水，涡旋30s，再加入10mL乙腈，于超声波清洗器中超声10min；
(3) 加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠(Cat.#: 64593)，涡旋1min，9000r/min离心10min；
(4) 取5mL上清液，使用400mg PSA、1200mg硫酸镁(Cat.#: 64502)进行净化，涡旋30s，8000r/min 离心5min，取出上清液经0.22μm PTFE(Cat.#: 37178)滤膜过滤至样品瓶内，待测。
注：同法制备基质匹配标准溶液。
UPLC条件
色谱柱: Leapsil® C18，150 x 3.0mm，2.7μm (Cat.#: 86008)
流速：0.3mL/min
进样量：2μL
柱温：30℃
流动相：A: 0.1%甲酸水 B: 甲醇
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: 5500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 30psi
碰撞气: 8psi
离子源温度: 500℃
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