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白菜中甲醛的测定SPE-HPLC法
参考GB 5009.307-2025 《食品安全国家标准 食品中甲醛的测定》
近期曝光的白菜甲醛浸泡保鲜事件，让很多人对家常白菜的安全问题心生顾虑。作为四季常备、流通量极大的大众蔬菜，大白菜在长途运输、仓储售卖过程中极易从根部切口腐烂变质。为了降低损耗、让白菜卖相更佳、存放更久，少数不法商贩铤而走险，违规使用工业甲醛对白菜根部进行浸泡防腐。
甲醛属于一类致癌物，外源人工添加的甲醛残留会附着在白菜组织中，常规清洗难以全部去除，长期食用会持续刺激人体黏膜、损害身体健康。我国早已明令禁止将甲醛用于生鲜蔬菜的保鲜加工，因此，建立一套精准、抗干扰、稳定性强的白菜甲醛残留检测方法，是排查市面问题白菜、筑牢餐桌安全防线的关键。
迪马科技基于国标 GB 5009.307-2025《食品安全国家标准 食品中甲醛的测定》，依托DNPH衍生原理，采用成品DNPH萃取柱进行样品的衍生、净化，色谱柱Diamonsil® Plus C18，250 x 4.6mm，5μm(Cat.#：99403)分离检测，外标法定量，定量限1mg/kg。
与标准方法相比，本方法操作简单，无需购买试剂2,4-er xiao ji ben肼(DNPH)，在成品DNPH萃取柱上即可进行衍生，洗脱液可直接进样分离，提高了工作效率，适用性强，可用于日常白菜样品甲醛残留筛查与精准定量检测，为蔬菜食品安全监管与大众日常食材安全检测提供可靠的技术参考。
本方案适用于白菜等样品中甲醛的测定，定量限1mg/kg。
(1)甲醛10mg/mL标准储备液：准确称取适量甲醛(需折算甲醛含量)，用乙腈配制为甲醛10mg/mL标准储备液。
(2)甲醛1000μg/mL标准中间液：准确取1mL甲醛10mg/mL标准储备液，用乙腈定容至10mL。
(3)甲醛200μg/mL标准中间液：准确取0.2mL甲醛10mg/mL标准储备液，用乙腈定容至10mL。
取2g样品于50mL离心管中，加40mL乙腈、QuEChERS萃取盐(Cat.#: 64521s) (内含4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠)，涡旋振荡5min，8000rpm离心5min，待净化。
甲醛标准溶液制备：取40mL乙腈于50mL离心管中，加入相应浓度甲醛标准溶液，充分混匀，待净化。
(1)将迪马ProElut® DNPH-Silica 400mg醛酮类气体样品采集管(Cat.#: 65913)从冰箱冷藏中取出，放置室温15min，待测试。
(2)准备好采集管和接收洗脱液的具塞玻璃试管，将空的玻璃柱管连接至采集管上端，用玻璃移液管准确移取5mL离心后的上清液(或甲醛标准溶液)至玻璃柱管中，由上至下对采集管进行洗脱，接收全部洗脱液，盖塞，混匀，上机分析。
色谱柱：Diamonsil® Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm（Cat.#：99403）
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
柱温：30℃
检测器：PDA 360nm
流动相：水-乙腈（1+1）
1.甲醛易挥发，实验过程尽量减少甲醛暴露在空气中的时间，避免造成结果损失。
2.实验所需试剂、器皿及其他材料，应保证甲醛空白值处于较低水平，使用前需用乙腈充分润洗并保持干燥，计算结果应扣除甲醛空白值。
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