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网站首页新闻动态 ◇ 国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013
国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013
  • 发布日期:2014-02-25     信息来源:本站      浏览次数:1960
    • 左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病,在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。

      方法优势

      迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案,对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱法》,本方案:

      1.         简化前处理步骤,避免出现乳化现:采用10 g/LTCA、三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题;

      2.         优异的回收率结果:采用ProElut PXC固相萃取柱,氨水甲醇洗脱,减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

      3.         本方案定量限为5 μg/kg,与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱法》 一致,可供广大分析工作者使用。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      1、适用范围

      适用于牛奶中左旋咪唑的检测,方法定量限是5.0 μg /kg

      2、提取

      (1) 5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷1 mL乙酸铅(200 g/L)、10 mL TCA10 g/L混合,振荡2 min8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

      (2) 将下层残留物用10 mLTCA10 g/L)、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。

      3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mLCat.#68204

      a    化:

      5 mL甲醇、5 mL水;

      b    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c    洗:

      依次加入3 mL3 mL氨水甲醇溶液*,弃去流出液;

      d    脱:

      加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将洗脱液在40 下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

       

      *氨水甲醇溶液:5%氨水―甲醇(80:20,V/V)

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99601

        速:1.0 mL/min    

      进样量:20 μL  

        温:30 

      检测器:UV 220 nm

      流动相: 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*甲醇= 5050

       

      *0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液:取磷酸二氢钠2.44 g,加水850 mL溶解,加二乙胺3 mL混合,用10%磷酸调pH7.5,用水稀释至1000 mL

      5、添加回收结果

      牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果

      分析物

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      左旋咪唑

      0.10

      84.36

      左旋咪唑

      0.02

      94.57

       

       

      牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      68204

      混合型阳离子交换反相固相萃取柱

      ProElut PXC

      150 mg/6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      37177

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      37180

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      99601

      反相液相色谱柱

       Diamonsil C18(2) 

      150 × 4.6 mm5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保护柱套装

      10 × 4.0

      1个柱套 + 2个柱芯

      标准品

      56-31742-250MG

      盐酸左旋咪唑[16595-80-5]

      250 mg

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC

      4 L

      50157

      磷酸二氢钠 无水HPLC

      100 g

      50133

      磷酸 HPLC

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50 

      52401A

      瓶架/白色

      50

      5323

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      5325

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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