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保健品中双酚A类的测定解决方案
  • 发布日期:2016-01-29      信息来源:本站      浏览次数:2321
    •  

      保健品中双酚A类的测定解决方案

      参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》

      双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物,含有雌激素活性成分,这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用,人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害,还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。

      方法优势:

      迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案,该方案样品包括植物蛋白和胶囊油

      1. 分别采用乙腈和甲醇提取,使用ProElut CARB固相萃取小柱净化,运用HPLC分析方法测定,能够达到准确定性定量;

      2. 定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg;

      3. 具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,满足更多用户的需求。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      保健品中双酚A类的测定

      1、适用范围                                                                               

      本方案适用于植物蛋白和胶囊油中12种双酚A类的检测。

      2、样品准备

      植物蛋白

      1. 称取0.5 g 植物蛋白,加入2 mL水混匀,加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液;

      2. 向下层残渣中加入10 mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液;

      3. 将上清液在35℃水浴下减压蒸干,加入5 mL水,混匀,取1 mL待净化。

      胶囊油

      称取0.5 g 胶囊油,加入10 mL甲醇,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液,取2 mL加入8 mL水,混匀,待净化。

      3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL(Cat#:65461)

      (1)活    化:

      向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水,弃去流出液;

      (2)上    样:

      将待净化液加入柱中,弃去流出液;

      (3)淋    洗:

      向柱中加入3 mL 20%甲醇水,弃去流出液,抽干小柱;

      (4)洗    脱:

      向柱中加入5 mL 甲醇:乙酸乙酯(1:2),推干小柱,收集流出液;

      (5)重新溶解:

      将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干,用50%甲醇水定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Platisil PH,250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99511)

      流  速:1.0 mL/min   

      进样量:20 μL  

      柱  温:30 ℃

      检测器:Ex:227 nm,Em:313 nm

      流动相:A:水  B:乙腈

      梯度设置

      时间/Min.

      10

      25

      30

      75

      A(%)

      60

      40

      60

      60

      B(%)

      40

      60

      40

      40

      5、添加回收结果

      植物蛋白中12种双酚A类添加回收结果

      NO.

      化合物名称

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      1

      BFDGE-2H2O

      1.0

      98.28

      2

      BADGE-2H2O

      1.0

      100.61

      3

      BPA

      1.0

      102.03

      4

      BPF

      1.0

      90.08

      5

      BADGE-HCL-H2O

      0.1

      104.38

      6

      BADGE-H2O

      1.0

      99.01

      7

      BFDGE-2HCL

      1.0

      93.98

      8

      BISS

      1.0

      94.55

      9

      BFDGE

      1.0

      94.15

      10

      BADGE-2HCL

      1.0

      99.79

      11

      BADGE-HCL

      1.0

      91.95

      12

      BADGE

      3.0

      96.59

      胶囊油中12种双酚A类添加回收结果

      NO.

      化合物名称

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      1

      BFDGE-2H2O

      1.0

      94.78

      2

      BADGE-2H2O

      1.0

      98.84

      3

      BPA

      1.0

      97.40

      4

      BPF

      1.0

      94.31

      5

      BADGE-HCL-H2O

      0.1

      105.08

      6

      BADGE-H2O

      1.0

      93.44

      7

      BFDGE-2HCL

      1.0

      99.47

      8

      BISS

      1.0

      96.42

      9

      BFDGE

      1.0

      103.77

      10

      BADGE-2HCL

      1.0

      98.88

      11

      BADGE-HCL

      1.0

      110.49

      12

      BADGE

      3.0

      107.41

      11.jpg

      22.jpg

      植物蛋白粉中双酚A类检测(空白样品)的液相色谱图.jpg

      胶囊油中(添加水平BADGE-HCL-H2O为0.1 mg/kg、BADGE为3.0 mg/kg、其余为1.0 mg/kg)双酚A类检测的液相色谱图.jpg

      55.jpg

      保健品中双酚A类测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65461

      ProElut CARB

      100 mg/3 mL, 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      56-15142-250MG

      BFDGE-2H2O[72406-26-9]

      250 mg

      56-15137-250MG

      BADGE-2H2O[5581-32-8]

      250 mg

      46611

      BPA[80-05-7]

      1 g

      54-51453-100MG

      BPF[620-92-8]

      100 mg

      56-92427-100MG

      BADGE-HCL-H2O[227947-06-0]

      100 mg

      56-73417-100MG

      BADGE-H2O[76002-91-0]

      100 mg

      83A-B519545-10MG

      BFDGE-2HCL[374772-79-9]

      10 mg

      12-NG-16792-1G

      BISS[80-09-1]

      1 g

      56-15144-500MG

      BFDGE[2095-03-6]

      500 mg

      56-15136-250MG

      BADGE-2HCL[4809-35-2]

      250 mg

      56-73124-100MG

      BADGE-HCL[13836-48-1]

      100 mg

      56-15138-500MG

      BADGE[1675-54-3]

      500 mg

      色谱柱及保护柱

      99511

      Platisil PH

      250 × 4.6 mm,5 μm

      6203

      EasyGuard Phenyl 保护柱

      10 × 4.0 mm 1/pk

      2个柱芯+1个柱套

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50101

      乙腈    HPLC级

      4 L

      50102

      甲醇    HPLC级

      4 L

      50104

      乙酸乙酯    HPLC级

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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