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网站首页技术支持 ◇ QuEChERS方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量
QuEChERS方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量
  • 发布日期:2015-08-03      信息来源:本站      浏览次数:1360
    •     氯霉素(CAP)和甲砜霉素(TAP)可以用于治疗和预防动物的多种疾病,在临床上的应用十分广泛,但是也导致了在动物可食组织中的残留。由于氯霉素具有明显的毒性作用,所以世界上许多国家都把该药列为禁用药。甲砜霉素有潜在的毒性作用,许多国家也相继制定了甲砜霉素的残留*来限制它的应用。

          目前的检测方法研究zui多的是仪器方法,仪器方法中前处理过程中基本都是采用SPE净化方法,液液萃取方法等,但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且目前所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

      方法优势

          基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,取出1 mL提取液净化,上机分析。对比国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本方法具有:

      1.前处理过程简单、方便,并能同时检测氯霉素和甲砜霉素;

      2.节省时间,降低基质效应;

      3.回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

      4.检出限均为0.1 μg/kg,优于国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 方法检测限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg,可供广大分析工作者使用。


      以下为详细解决方案,敬请参考!


      1、适用范围

          适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1 μg/kg。

      2、提取

      (1) 猪肉、草鱼样品

          取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。

      (2) 牛奶样品

          取5.0 g样品与2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,加2.0 g氯化钠和2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。

      (3) 蜂蜜样品

          取5.0 g样品,加5 mL水溶解,涡旋1 min,加2.0 g氯化钠和5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。

      3、净化

          将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64531),涡旋混合30 s,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。

      4、分析条件

      4.1 UPLC 条件

      色谱柱:Endeavorsil C18,100 x 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

      流速:0.2 mL/min   

      进样量:5 μL  

      柱温:35 ℃

      流动相: A: 10 mmol/L乙酸铵    B:乙腈

      梯度设置

      梯度设置.jpg

      4.2质谱条件

      质谱条件.jpg


      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      定性离子.jpg

      5、实验结果

      草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜样品中氯霉素类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果

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      红色产品货号#30039、#1034、#1035*

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