喹诺酮是一类合成抗生素类药物，治疗系统感染疾病，并且在动物饲养中作为预防和治疗药物普遍使用。近年来，这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的zui高残留*。

    喹诺酮类药物残留分析方法，主要包括液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法；但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且目前所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

方法优势

    基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL提取液净化，上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，本方法具有：

1.前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；

2.节省时间，降低基质效应；

3.回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

4.方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围     

    适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 μg/kg。

2、提取

(1) 猪肉、草鱼样品

    取5.0 g样品与1.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

(2) 猪肝样品

    取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

3、净化

    将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64529)，涡旋混合30 s，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

4、分析条件

4.1 UPLC 条件

色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min   

进样量：5 μL  

柱  温：35 ℃

流动相： A：0.4%甲酸水    B：甲醇：乙腈：甲酸（40：60：0.4）

梯度设置

4.2   质谱条件

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

5、实验结果

草鱼、猪肝、猪肉样品中喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果     

相关产品信息

红色产品货号#30039、#1034、#1035*