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网站首页技术支持 ◇ QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定
QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定
  • 更新日期:2015-08-03     信息来源:本站      浏览次数:2010
    •     喹诺酮是一类合成抗生素类药物,治疗系统感染疾病,并且在动物饲养中作为预防和治疗药物普遍使用。近年来,这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的zui高残留*。

          喹诺酮类药物残留分析方法,主要包括液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法;但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且目前所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

      方法优势

          基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,然后取出1 mL提取液净化,上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,本方法具有:

      1.前处理过程简单、方便,并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹;

      2.节省时间,降低基质效应;

      3.回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

      4.方法检出限均为1.0 μg/kg,优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      1、适用范围     

          适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定;本方法检出限1.0 μg/kg。

      2、提取

      (1) 猪肉、草鱼样品

          取5.0 g样品与1.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL 5%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。

      (2) 猪肝样品

          取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL 5%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。

      3、净化

          将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64529),涡旋混合30 s,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。

      4、分析条件

      4.1 UPLC 条件

      色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      进样量:5 μL  

      柱  温:35 ℃

      流动相: A:0.4%甲酸水    B:甲醇:乙腈:甲酸(40:60:0.4)

      梯度设置

      梯度.jpg

      4.2   质谱条件

      质谱条件.jpg

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      定性离子.jpg

      5、实验结果

      草鱼、猪肝、猪肉样品中喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果     

      添加回收结果.jpg1.jpg 2.jpg3.jpg4.jpg5.jpg6.jpg7.jpg8.jpg9.jpg10.jpg11.jpg12.jpg

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      红色产品货号#30039、#1034、#1035*


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