氯霉素（CAP）和甲砜霉素（TAP）可以用于治疗和预防动物的多种疾病，在临床上的应用十分广泛，但是也导致了在动物可食组织中的残留。由于氯霉素具有明显的毒性作用，所以世界上许多国家都把该药列为禁用药。甲砜霉素有潜在的毒性作用，许多国家也相继制定了甲砜霉素的残留*来限制它的应用。

    目前的检测方法研究zui多的是仪器方法，仪器方法中前处理过程中基本都是采用SPE净化方法，液液萃取方法等，但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且目前所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

方法优势

    基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，取出1 mL提取液净化，上机分析。对比国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本方法具有：

1.前处理过程简单、方便，并能同时检测氯霉素和甲砜霉素；

2.节省时间，降低基质效应；

3.回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

4.检出限均为0.1 μg/kg，优于国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 方法检测限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg，可供广大分析工作者使用。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

    适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1 μg/kg。

2、提取

(1) 猪肉、草鱼样品

    取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

(2) 牛奶样品

    取5.0 g样品与2.5 mL乙腈，涡旋混合1 min，加2.0 g氯化钠和2.5 mL乙腈，涡旋混合1 min，6000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

(3) 蜂蜜样品

    取5.0 g样品，加5 mL水溶解，涡旋1 min，加2.0 g氯化钠和5 mL乙腈，涡旋混合1 min，6000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

3、净化

    将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64531)，涡旋混合30 s，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

4、分析条件

4.1 UPLC 条件

色谱柱：Endeavorsil C18，100 x 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流速：0.2 mL/min   

进样量：5 μL  

柱温：35 ℃

流动相： A： 10 mmol/L乙酸铵    B：乙腈

梯度设置

4.2质谱条件

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

5、实验结果

草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜样品中氯霉素类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果

相关产品信息

红色产品货号#30039、#1034、#1035*