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鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
  • 发布日期:2013-06-08      信息来源:本站      浏览次数:2081
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      2013529日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的迪马毒淀粉中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。
       
      方法优势
      采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。
       
      样品前处理
      鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品
       (1) 1 g样品,加入10 mL提取液1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
      (2) 下层残渣依次用10 mL10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。
      *提取液:2%甲酸水溶液
       
      SPE柱净化——顺丁烯二酸检测柱(Cat.#65814

      (1)    化:
      依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;
      (2)    样:
      将待净化液加入小柱,流出液弃去
      (3)    洗:
      依次加入5 mL 2%甲酸水溶液5 mL甲醇,流出液弃去
      (4)    脱:
      加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
      (5)重新溶解:
      将洗脱液在45 下减压蒸干,用流动相定容至1 mLHPLC分析。

       
      分析条件

      色谱柱:
      Platisil ODS250 x 4.6 mm5 μmCat.# 99503
       速:
      1.0 mL/min
      检测器:
      UV 214 nm
       温:
      30
      进样量:
      20 μL
      流动相:
      A0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,AB=982

       
      添加回收结果
      含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

      目标物
      样品基质
      添加水平(mg/kg
      回收率(%
      顺丁烯二酸
      火腿肠
      5.0
      87.11
      鱼丸
      5.0
      87.55

       

                                   图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图
                                                  图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图
                                    图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图
                                                              5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图
       
      注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。
      鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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