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网站首页技术支持 ◇ 鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测解决方案
鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测解决方案
  • 发布日期:2019-06-13      信息来源:本站      浏览次数:3458
    •         氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素,常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防;甲硝唑为硝基咪唑类药物,常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫,因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物,并规定了其他药物的残留*。
             目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多,但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大,同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上,建立了SPE-UPLC -MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留,采用90% 乙腈水提取,ProElut DPC-2固相萃取柱净化样品,收集流出液,Leapsil C18色谱柱分离检测。方法特点如下:
      1)前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;
      2)有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;
      3)使用ProElut DPC-2净化柱能够有效的除掉杂质,净化效果优异;
      4)分析条件简单,可以一个流动相正负离子同时检测,大大提高工作效率,减少实验成本;
      5)方法定量限是0.5 μg/kg。
      以下为详细解决方案,敬请参考!

      鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测SPE-UPLC-MS/MS法

      1、适用范围
      本方案适用于鸡肉和鸡蛋中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测。

      2、标准品配制

      (1) 单标储备液1.0 μg/mL:准确称取适量各标准品,用甲醇配制成1.0 μg/mL的单标储备液;
      (2) 混标储备液200 μg/L:分别吸取各单标储备液,用乙腈配制成200 μg/L混标储备液;
      (3) 混标中间液20 μg/L:准确吸取适量混标储备液200 μg/L,用乙腈配制成20 μg/L的混标中间液

      3、提取

      (1) 取5.0 g样品,加入20 mL 90% 乙腈水溶液,振荡5 min,超声5 min,6000 rpm离心
      2 min,取出上清液;
      (2) 向上清液中加入10 mL乙腈饱和正己烷溶液,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,取下层清液约10 mL,待净化。(鸡蛋样品加入正己烷后离心后可能会有果冻层,可以先将澄清的正己烷层吸去,然后混匀再离心)

      4、净化—— ProElut DPC-2 12 mL (Cat#: 65940)

      小柱不需要活化,取10 mL待净化液加入柱中,接收8 mL流出液;将接收的流出液在40 ℃水浴条件下氮吹至1 mL以下即可,用水定容至1 mL,过微孔滤膜(Nylon)上机分析。
      注:同方法制备基质匹配标准溶液。

      5、分析条件

      UPLC 条件
      色谱柱:Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat#:86005)
      流  速:0.3 mL/min   
      进样量:10 μL  
      柱  温:40 ℃
      流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵       B: 乙腈

      梯度设置

      时间/Min.02677.513
      A (%)909025109090
      B (%)101075901010

       

       

       

      质谱条件

      电离模式:ESI                                    扫描方式:正/负离子扫描
      检测方式:                                         多反应监测 电喷雾电压:5500 V/-4500 V
      雾化气压力:50 psi                            辅助气压力:50 psi
      气帘气压力:20 psi                            离子源温度:500 ℃

       

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      定量离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      碰撞气能量/eV

      去簇电压/V

      甲硝唑

      172.0/127.8

      172.0/127.8

      20

      50

      172.0/81.9

      32

      氟苯尼考胺

      247.9/230.0

      247.9/230.0

      15

      72

      247.9/130.1

      28

      氯霉素

      321.0/151.8

      321.0/151.8

      -24

      -80

      321.0/256.9

      -15

      甲砜霉素

      354.0/184.8

      354.0/184.8

      -26

      -80

      354.0/289.8

      -16

      氟苯尼考

      355.8/335.9

      355.8/335.9

      -13

      -70

      6、添加回收结果

      鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类检测的添加回收结果(%)

       

      鸡肉中甲硝唑和氯霉素类检测的添加回收结果(%)

       

      鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5 种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/L 的XIC 图
      (从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

      添加水平为0.5 μg/kg鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
      (从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

      鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/L的XIC图
      (从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      添加水平为5.0 μg/kg鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
      (从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品1.0 μg/L的XIC图
      (从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

      添加水平为0.5 μg/kg鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
      (从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测基质匹配标准品10.0 μg/L的XIC图
      (从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      添加水平为5.0 μg/kg鸡肉中甲硝唑和氯霉素类5种兽药检测的XIC图
      (从左到右,从上到下依次是:甲硝唑、氟苯尼考胺、氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考)

       

      鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65940

      食品中兽药检测柱 ProElut DPC-2

      12 mL, 20/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      37177

      ProMax针头式过滤器Nylon

      13 mm, 0.22 μm 100/pk

      标准品

      50P-C15201000

      甲硝唑[443-48-1]

      250 mg

      50D-OP079-10

      氟苯尼考胺[76639-93-5]

      10 mg

      50P-C11120000

      氯霉素[56-75-7]

      250 mg

      50D-223121

      氟苯尼考[76639-94-6]

      250 mg, 98.5%

      50P-C17457000

      甲砜霉素[15318-45-3]

      100 mg

      色谱柱及保护柱

      86005

      UHPLC/HPLC兼容色谱柱 Leapsil C18

      100 x 2.1 mm, 2.7 μm

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50101

      乙腈 HPLC级

      4 L

      50102

      甲醇 HPLC级

      4 L

      50115

      正己烷  HPLC级

      4 L

      50138

      乙酸铵 HPLC级

      100 g

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      5321

      螺纹口进样瓶, 透明带刻度和书写

      2 mL, 100/pk

      5324

      样品瓶盖/含垫 (白色PTFE/红色橡胶隔垫)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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