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网站首页技术支持 ◇ 八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
  • 发布日期:2019-03-29      信息来源:本站      浏览次数:1597
    •   黄曲霉毒素是毒素较强的一类生物毒素,也是强致癌物。它是由黄曲霉菌和寄生曲霉菌等多种真菌产生的一类代谢产物,为常见的有B1、B2、G1、G2、M1,其中 B1的存在量与毒性都是大的。作为一种天然生物毒素,其广泛存在于粮油食品中,其中以花生、 玉米和大米的污染为严重。

         八宝粥是一种由多种谷类和豆类混合的食品,作为中国的传统食品,历史悠久,目前关于八宝粥中黄曲霉毒素B1的检测方法报道较少。

      方法优势
        迪马科技开发的《八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定-SPE-UPLC-MS/MS法》采用净化柱ProElut AFT-3柱净化样品,本方案具有:
      1)     前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
      2)     避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;
      3)     过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低;
      4)     方法定量限0.1 μg/kg。

      柱优势
      1)     ProElut AFT-3柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对黄曲霉毒素没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;
      2)     本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;
      3)     过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率。

              以下为详细解决方案,敬请参考!

               八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定SPE-UPLC-MS/MS法

      1、适用范围
              本方法适用于八宝粥中黄曲霉毒素B1的检测,定量限0.1 μg/kg。

      2、标准品配制
      单标标准储备液:准确吸取一定量的20 μg/mL标准储备液(甲ben:乙腈=98:2),用乙腈配制成50 ng/mL和500 ng/mL的标准储备液。

      3、提取
      取5 g八宝粥于50 mL离心管中,加入2 mL水、20 mL乙腈,振荡20 min,加入2 g氯化钠,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,取全部乙腈层,待净化。

      4、净化

      SPE柱: ProElut  AFT-3 12 mL(Cat#: 65915)

      (1)上样:将待净化液加入柱中,收集流出液;
      (2)洗脱:加入5 mL乙腈,合并流出液;
      (3)重新溶解:将流出液在40  ℃水浴下减压蒸干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,过0.22 μm PTFE滤膜,供LC-MS/MS分析。
      注:同方法制备基质匹配标准溶液,此方法无需活化小柱。

      5、色谱条件
      UPLC-MS/MS条件:
      5.1 UPLC 条件
      色谱柱:Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm(Cat#:86005)
      流速:0.3 mL/min   进样量:10 μL   柱温:40 ℃
      流动相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈

      梯度设置:

      Time(min)

      0

      6

      7

      15

      A(%)

      90

      30

      90

      90

      B(%)

      10

      70

      10

      10

       

      5.2 质谱条件

      电离模式:ESI           

      扫描方式:正离子扫描

      检测方式:多反应监测   

      电喷雾电压:5500 V

      雾化气压力:50 psi      

      辅助气压力:50 psi

      气帘气压力:20 psi      

      离子源温度:500 ℃

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

       

      药物名称

      定性离子对

      定量离子对

      碰撞气能量/eV

      去簇电压/V

      (m/z)

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      (母离子/子离子)

      黄曲霉毒素B1

      313.0/241.0

      313.0/241.0

      51

      78

      313.0/285.0

      51

      6、添加回收结果及色谱图
      八宝粥中黄曲霉毒素B1的LC-MS/MS检测添加回收结果: 

      样品

      基质

      回收率(%)

      添加水平:0.1 μg/kg

      添加水平:0.5 μg/kg

      添加水平:5 μg/kg

      加标量:50 ng/mL,加10 μL

      加标量:50 ng/mL,加50 μL

      加标量:500 ng/mL,加50 μL

      八宝粥

      96.44

      91.60

      93.31

      R^2 = 0.9998    标准曲线浓度分别为:0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL

      R^2 = 0.9996    基质标准曲线浓度分别为:0.5 ng/mL2.5 ng/mL5 ng/mL10 ng/mL25 ng/mL

      7、相关产品信息
      八宝粥中黄曲霉毒素B1的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65915

      黄曲霉毒素检测固相萃取柱ProElut AFT-3

      12 mL, 20/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30043

      FitMax针头式过滤器 PTFE

      13 mm, 0.22 μm 100/pk

      标准品

      56-34029-2ML

      黄曲霉毒素B1 [1162-65-8]

      2 μg/mL溶于乙腈 2 mL

      色谱柱及保护柱

      86005

      UPLC/HPLC兼容色谱柱 Leapsil C18

      100 x 2.1 mm, 2.7 μm

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50101

      乙腈  HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC级

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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