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新方案!食品中红2G(酸性红1)的检测方案新鲜出炉
  • 发布日期:2018-07-24      信息来源:本站      浏览次数:2078
    •         红2G是一种工业合成色素,属于偶氮类染料,又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉,着色力强,常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒,长期食用甚至会致癌。

               2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G,随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。

       

      方法优势:
      迪马科技开发的《食品中红2G(酸性红1)的检测》方案,具有以下优势:
      (1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱净化,HPLC-PDA检测;
      (2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;
      (3) 方法定量限0.1 mg/kg。


      以下为详细解决方案,敬请参考!

       

      食品中红2G(酸性红1)的检测——HPLC-SPE法

       

      1、适用范围
              本方案适用于卤鸡腿、火腿(肉肠)、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。

       

      2、标准品配置
      标准储备液:准确称取酸性红1标准品,用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。

       

      3、提取
      3.1 卤鸡腿、火腿(肉肠)
      (1) 取1.0 g样品,加入1 g C18粉末,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
      (2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min;
      (3) 再向下层残留物,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
      (4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。

       

      3.2 枣

      (1) 1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
      (2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min;
      (3) 再向下层残留物,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
      (4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。

       

      3.3 酸奶
      (1) 1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
      (2) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约7 mL,再加入1.5 mL甲酸混匀,待净化。

       

      3.4 红酒
      取1.0 mL样品,加入0.3 mL甲酸混匀,待净化。

      *提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。

       

      4、净化——ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)

      (1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化,弃去流出液;

      (2) 上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;

      (3) 淋洗:依次加入5 mL 水、5 mL甲醇,弃去流出液;

      (4) 洗脱:加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱,收集流出液;

      (5) 定容:将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

       

      5、色谱条件
      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
      流    速:1.0 mL/min
      进样量:20 μL
      柱    温:35 ℃
      检测器:PDA 534 nm
      流动相:A:0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B:乙腈

      梯度设置

      时间(min)

      0

      12

      16

      18

      28

      A(%)

      95

      70

      63

      95

      95

      B(%)

      5

      30

      37

      5

      5

       

      6、添加回收结果

       

       

      食品中红2G(酸性红1)的检测相关产品信息

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65815

      混合型弱阴离子交换反相柱 ProElut PWA-2 

      150 mg/6 mL, 30/pk

      63182

      C18填料粉末

      100 g

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色谱柱

       99603

       通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2)

      250 × 4.6 mm ID, 5 μm

      标准品

      12-NG-BS135-1G

      红2G [3734-67-6]

      1 g

      HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂

      50101

      乙腈 HPLC级

      4 L

      50102

      甲醇HPLC级

      4 L

      50108

      乙醇 HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸HPLC级

      50 mL

      50138

      醋酸铵HPLC级

      100 g

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50 孔

      52401A

      瓶架/白色

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039#30040#1034#1035*!

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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