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鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法解决方案
  • 发布日期:2018-02-12      信息来源:本站      浏览次数:1965
    • 鸡精和味精中酸性橙号的检测——SPE/HPLC法解决方案

      参考标准《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙号的检测方法》

      酸性橙Ⅱ属于化工染料,通常是金黄色粉末,故俗称金黄粉。食品工业中,酸性橙Ⅱ属非食用色素,食品中禁止加入。这些物质如果在食品加工中使用,人食用后可能会引起食物中毒,长期食用甚至会致癌。

      方法优势

      迪马科技依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》,开发了《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》方案:

      1. 采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱净化、液相色谱法检测;
      2. 具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
      3. 定量限是0.1 mg/kg,与标准方法一致;
      4. 过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低。

      鸡精和味精中酸性橙号的检测——SPE/HPLC

      1、适用范围

      本方案适用于鸡精和味精中酸性橙Ⅱ的检测,方法定量限0.1 mg/kg

       

      2、 标准品配制

      1. 储备液100 mg/mL,准确称取各标准品,用水配制成100 μg/mL的储备液。
      2. 中间液10 μg/mL,分别吸取各单标标准储备液,用水配制成10 μg/mL的中间液。

       

      3、提取

      1. 2 g样品,加入20 mL 氨水乙醇溶液,超声提取10 min,振荡5 min6000 rpm离心2 min,收集上清液;
      2. 下面残渣再用20 mL氨水乙醇溶液重复提取一次,合并两次上清液;
      3. 取出20 mL上清液,40 下减压蒸至低于5 mL,用水定容至10 mL,混匀,准备净化。

       

      4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mLCat.# 63305

      (1)    化:

      依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水,弃去流出液;

      (2)    样:

      将待净化液加入柱中,弃去流出液;

      (3)    洗:

      (4)    脱:

      向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇,弃去流出液;

      向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇,收集流出液;

      (5)    容:

      将洗脱液在50 ℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上机分析。

       

      5、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2)  250 x 4.6 mm5 μmCat.#99603

      流速:1.0 mL/min

      进样量:20 μL

      柱温:35

      检测器:UV 484 nm

      流动相:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=65:35

       

      6、添加回收结果

      调料中酸性橙检测的添加回收结果

       

      回收率(%)

      添加水平0.1 mg/kg

      加标量:10 mg/L20 μL

      添加水平0.5 mg/kg

      加标量:100 mg/L10 μL

      鸡精

      味精

      鸡精

      味精

      酸性橙

      85.61

      92.00

      97.42

      89.21

       

       

      1 酸性橙

       

      酸性橙标准品(0.5 μg/mL )检测的液相色谱图

       

       

       

       

       

       

       

       

      1 酸性橙

       

      酸性橙标准品(0.1 μg/mL )检测的液相色谱图

       

       

       

      1 酸性橙

       

      味精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙检测的液相色谱图

       

       

       

      1 酸性橙

       

      味精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙检测的液相色谱图

       

       

       

      味精(空白样品)中酸性橙检测的液相色谱图

       

       

      1 酸性橙

       

      鸡精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙检测的液相色谱图

       

       

      1 酸性橙

       

      鸡精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙检测的液相色谱图

       

       

      鸡精(空白样品)中酸性橙检测的液相色谱图

      鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法相关产品信息

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      63305

      ProElut NH2

      500 mg/6 mL 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm, 0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      99603

      Diamonsil C18(2) 反相色谱柱

      250 x 4.6 mm5 μm

      6201

      EasyGuard C18保护柱套装

      10 x 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套

      标准品

      12-NG-BS24-1G

      酸性橙II[633-96-5]

      1 g

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC

      50 mL

      50138

      乙酸铵HPLC

      100 g

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50

      52401A

      瓶架/白色

      50

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30040#1034#1035*

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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