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植物性食品中多种有机氯的测定——GC法解决方案
  • 发布日期:2017-03-13      信息来源:本站      浏览次数:1927
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      农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中,造成食物污染,危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留*。

      方法优势:

      迪马科技在参考各种标准的基础上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS净化管中净化,上机分析,开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量。

      1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg,其它为0.2 μg/kg;

      2) 前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用;

      3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      植物性食品中多种有机氯的测定——GC法

      1、适用范围                                                                                        

      本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。

      定量限:顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg;其它为0.2 μg/kg。

       

      2、标准品配制

      单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。

      混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。

       

      3、提取

      3.1 笋叶和西红柿

      (1)    5 g样品,加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min;

      (2)    取10 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。

      3.2 菠菜

      (1)    取5 g样品,加入30 mL乙腈,均质1 min,加入4 g氯化钠,振荡2 min,8000 rpm离心2 min,收集10 mL上层清液;

      (2)    将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待净化。

      3.3 花生

      (1)    5 g样品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上层清液;

      (2)    向下层残渣中加入15 mL乙腈,按步骤(1)重复提取两次,合并上层清液;

      (3)    取15 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。

       

      4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#:64576)

      将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供GC分析。

       

      5、色谱条件

      色谱柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:7331)

      进样口温度:260 ℃

      升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升温至205 ℃,保持7 min

      载气:氮气,流速:1 mL/min

      进样方式:不分流进样

      进样量:1.0 μL

      ECD:300 ℃

       

      6、添加回收结果

      笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果(添加水平为20 μg/kg),加标量:混合标准储备液4.0 μg/mL,25 μL。

      NO.

      化合物名称

      回收率(%)

      笋叶

      西红柿

      菠菜

      花生

      1

      α-六六六

      81.97

      83.27

      102.29

      89.66

      2

      五氯硝基苯

      92.08

      93.30

      110.05

      95.09

      3

      林丹

      81.57

      83.97

      98.39

      89.04

      4

      七氯

      94.39

      90.61

      112.99

      91.11

      5

      艾氏剂

      89.80

      88.10

      110.73

      73.60

      6

      β-六六六

      83.21

      100.03

      103.01

      98.57

      7

      δ-六六六

      83.78

      92.03

      92.78

      91.74

      8

      α-硫丹

      110.65

      116.19

      106.77

      90.19

      9

      氯丹

      99.38

      104.89

      112.52

      109.92

      10

      氯丹

      88.04

      90.20

      118.57

      89.28

      11

      氯丹

      115.03

      115.63

      107.62

      107.04

      12

      PP’-DDE

      95.88

      97.16

      108.81

      92.24

      13

      狄氏剂

      87.96

      88.13

      102.16

      114.64

      14

      PP’-DDD

      86.34

      96.17

      86.27

      86.68

      15

      β-硫丹

      105.90

      116.88

      83.93

      111.69

      16

      PP’-DDT

      99.13

      99.55

      97.16

      109.31

      17

      OP’-DDT

      80.97

      98.76

      100.81

      83.92

       

      11.jpg

      多种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图

      22.jpg

      添加水平为20 μg/kg笋叶中多种有机氯检测的气相色谱图

      33.jpg

      笋叶中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图

      44.jpg

      添加水平为20 μg/kg西红柿中多种有机氯检测的气相色谱图

      55.jpg

      西红柿中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图

      66.jpg

       

      添加水平为20 μg/kg菠菜中多种有机氯检测的气相色谱图

      77.jpg

      菠菜中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图

      88.jpg

      添加水平为20 μg/kg花生中多种有机氯检测的气相色谱图

      99.jpg

       

      花生中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图

      植物性食品中多种有机氯的测定——GC法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      64576

      ProElut QuE 2 mL Tube

      For organochlorine

      2 mL, 100/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13    mm,0.45 μm 100/pk

      标准品

      12-N-11194-100MG

      α-六六六[319-84-6]

      100 mg

      12-N-11195-100MG

      β-六六六[319-85-7]

      100 mg

      46201

      林丹[58-89-9]

      100 mg

      46076

      五氯硝基苯[82-68-8]

      100 mg

      12-N-11196-100MG

      δ-六六六[319-86-8]

      100 mg

      12-N-12147-100MG

      七氯[76-44-8]

      100 mg

      46550

      艾氏剂[309-00-2]

      100 mg

      46206

      氯丹[57-74-9]

      100 mg

      12-N-10992-500MG

      硫丹[115-29-7]

      500 mg

      12-N-10875-100MG

      p,p’-DDE[72-55-9]

      100 mg

      46209

      狄氏剂[60-57-1]

      100 mg

      12-N-12708-50MG

      o,p’-DDT[789-02-6]

      50 mg

      46032

      p,p’-DDD[72-54-8]

      100 mg

      46031

      p,p’-DDT[50-29-3]

      100 mg

      色谱柱及保护柱

      7331

      DM-1701

      30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50101

      乙腈  HPLC级

      4   L

      50104

      乙酸乙酯 HPLC级

      4   L

      50115

      正己烷 HPLC级

      4   L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H87900

      GC 进样针

      5 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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