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食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案
  • 更新日期:2017-03-13     信息来源:本站      浏览次数:7489
    • 三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前zui的功能性甜味剂之一,代表了目前强力甜味剂研究的zui高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。

      建立食品中三氯蔗糖的测定方法,可为食品生产企业提供生产性指导,并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。

      方法优势:

      迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法:

      1. 采用固相萃取-液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;

      2. 前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的*规定;

      3. 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法

      1、适用范围                                                                                        

      本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。

      2、标准品配制

      标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。

      3、提取

      3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋

      10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;

      3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶

      5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;

      3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)

      10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;

      3.4 果冻

      5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。

      注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。

      4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)

      (1)活    化:

      依次向柱中加入5 mL甲醇、5   mL水,弃去流出液;

      (2)上    样:

      将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);

      (3)淋    洗:

      (4)洗    脱:

      向柱中加入5 mL   20%甲醇水溶液,弃去流出液;

      向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;

      (5)定    容:

      将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

      5、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)

      流速:1.0 mL/min

      进样量:20 μL

      柱温:35 ℃

      检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6

      流动相:A:水;B:乙腈

      梯度设置

      时间/Min.

      0

      14

      15

      22

      23

      30

      A(%)

      89

      89

      10

      10

      89

      89

      B(%)

      11

      11

      90

      90

      11

      11

      6、添加回收结果

      食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果

       

      添加水平200 mg/kg

      添加水平20 mg/kg

      添加水平7.5 mg/kg

      空白含量(μg/mL)

      回收率(%)

      加标量

      回收率(%)

      加标量

      回收率(%)

      加标量

      早餐奶

      99.01

      10 mg/mL 200 μL

      109.82

      1000 μg/mL

      200 μL

      96.52

      1000 μg/mL

      75 μL

      巧克力奶

      99.70

      10 mg/mL 200 μL

      100.91

      1000 μg/mL

      200 μL

      95.88

      1000 μg/mL

      75 μL

      咖啡奶

      100.34

      10 mg/mL 200 μL

      112.34

      1000 μg/mL

      200 μL

      126.00

      1000 μg/mL

      75 μL

      养乐多

      128.83

      10 mg/mL 200 μL

      130.8

      酸奶

      105.58

      1000 μg/mL

      200 μL

      123.42

      1000 μg/mL

      75 μL

      酱油

      77.85

      10 mg/mL

      200 μL

      113.48

      108.22

      10 mg/mL

      200 μL

      143.64

      1000 μg/mL

      200 μL

      205.47

      1000 μg/mL

      75 μL

      饼干

      102.64

      1000 μg/mL

      100 μL

      103.28

      1000 μg/mL

      37.5 μL

      奶酪

      88.04

      1000 μg/mL

      100 μL

      82.78

      1000 μg/mL

      37.5 μL

      奶茶

      101.48

      1000 μg/mL

      100 μL

      169.05

      1000 μg/mL

      37.5 μL

      可乐

      103.97

      1000 μg/mL

      200 μL

      98.49

      1000 μg/mL

      75 μL

      果冻

      93.89

      1000 μg/mL

      100 μL

      96.27

      1000 μg/mL

      37.5 μL

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      食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      68012

      ProElut PLS

      200 mg/6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器   Nylon

      13 mm,0.22 μm   100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器   Nylon

      13 mm,0.45 μm   100/pk

      标准品

      53-69293-100G

      三氯蔗糖[56038-13-2]

      100 g

      色谱柱及保护柱

      99601

      Diamonsil C18(2)

      150 × 4.6 mm,5 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50101

      乙腈  HPLC级

      4 L

      50102

      甲醇  HPLC级

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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