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尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法
  • 发布日期:2016-09-09      信息来源:本站      浏览次数:2621
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      对硝基酚是我国68 种优先控制污染物之一,也是种重点控制的污染物之一。广泛的应用于农药、制药工业、杀虫剂以及染料行业,具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性。

      目前硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等。气相色谱法在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正,分光光度法准确度不高,以上方法都普遍存在灵敏度不足的明显缺憾。液相色谱与串联质谱的联用则能避免这一问题。

      方法优势:

      迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》,采用固相萃取-超液相色谱串联质谱法测定人尿中的对硝基酚,以浓盐酸作为提取液,采用ProElut PXL 固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS检测;方法定量限是5 μg/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好,基质效应小且检测时间短;准确度高,重现性好。

      柱优势:

      ProElut PXL 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除尿液中尿酸、尿素等杂质,适用于尿液中对硝基酚的检测。本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高工作效率。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法

      1、适用范围

      本方案适用于尿液中对硝基酚的检测,本方法定量限是5 μg/kg。

      2、提取

      取10 g样品,加入2 mL浓盐酸,沸水浴60 min,冷却至室温,待净化。

       

      3、净化——ProElut PXL 3 mL(Cat#:65920)

      a活    化:

      加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;

      b上    样:

      将待净化液加入小柱,流出液弃去;

      c淋    洗:

      加入3 mL 30%甲醇水淋洗小柱,流出液弃去;

      d洗    脱:

      加入3 mL 80%甲醇水,收集洗脱液,并用水定容至10 mL,过微孔滤膜供LC-MS分析。

      4、分析条件

      4.1 UPLC条件

      色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 μm(Cat#:86005)

      流  速:0.3 mL/min

      进样量:5 μL 

      柱  温:35 ℃

      流动相:10 mmol/L乙酸铵:乙腈=8:2  

      4.2 质谱条件

      电离模式:ESI                          扫描方式: 负离子扫描

      描检测方式:多反应监测                 电喷雾电压:-4500 V

      雾化气压力:50 psi                     辅助气压力:50 psi

      气帘气压力:20 psi                     离子源温度:500 ℃

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      化合物名称

      定性离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      定量离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      碰撞气能量/ev

      去簇电压/V

      对硝基酚

      138.0/107.8

      138.0/107.8

      -24.7

      -63

      138.0/92.2

      -30.0

      -63

      5、添加回收结果

      人尿中对硝基酚的HPLC检测添加回收结果

      分析物

      添加水平(μg/kg)

      回收率(%)

      对硝基酚

      5

      100.96

      20

      102.48

      100

      99.37

       

      1.jpg

      对硝基酚10.0 μg/L MRM色谱图

      2.jpg

      对硝基酚标准10.0 μg/L XIC色谱图

       

      尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65920

      ProElut PXL

      3 mL,50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      标准品

      12-N-10855-5G

      对硝基酚[100-02-7]

      5 g

      色谱柱及保护柱

      86005

      Leapsil C18

      UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱

      100 x 2.1mm,2.7 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50102

      甲醇  HPLC级

      4 L

      50101

      乙腈  HPLC级

      4 L

      50138

      乙酸铵  HPLC级

      100 g

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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