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网站首页技术支持 ◇ 化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法
化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法
  • 发布日期:2016-09-09      信息来源:本站      浏览次数:3706
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      喹诺酮类药物是一类合成抗菌药物,在我国的化妆品卫生规范中属于严禁添加的药物。由于这类药物见效快、成本低,还是有厂商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妆品中违禁添加喹诺酮类药物,有个别厂商甚至采取添加少量多种的办法逃避监管。

      目前,国内外对食品中喹诺酮类药物残留的检测研究较多,也较为成熟。检测方法多为液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等,对于化妆品中喹诺酮类药物的分析研究较少,仅有的不是检测的目标物种类少就是检测的样品基质种类少,难以适应化妆品安全监管的需要。

      化妆品根据用途和功效不同,基质差异也较大,其主要成分有植物油脂、动物油脂、脂肪醇类、粉质原料、表面活性剂和防腐剂。检测化妆品中多种喹诺酮类药物,不仅要求样品提取和净化方法要具有普适性和性,还要求检测方法具有良好的选择性和灵敏度。

      方法优势:

      迪马科技开发的《化妆品中15种喹诺酮类药物的检测》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法测定化妆品中15种喹诺酮类药物,根据基质理化性质分别采用水、甲酸乙腈等溶剂提取,采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS检测;方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法

      1、适用范围

      本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、氟罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测;本方法定量限是10.0 μg/kg。

      2、溶液类(爽肤水等)

      2.1提取

      取样品0.5 g,加入5 mL水,涡旋混合1 min,待净化。

      2.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

      a活      化:

      5 mL乙醇、5 mL水活化;

      b上      样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c淋      洗:

      加入5 mL水、5 mL乙醇,弃去流出液;

      d洗      脱:

      加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混匀,40 ℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。

      备注:同方法制备基质匹配标准溶液。

      3、乳液、果冻状样品

      3.1提取     

      取样品0.5 g,加入10 mL 2%甲酸乙腈,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液,取5.0 mL上清液,待净化。

      3.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

      a活    化:

      5 mL乙醇活化;

      b上    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c淋    洗:

      加入10 mL乙醇,弃去流出液;

      d洗    脱:

      加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混匀,40 ℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。

      备注:同方法制备基质匹配标准溶液。

      4、BB霜、洗面奶

      4.1提取     

      取样品0.5 g,加2 mL水,振摇使之分散,加10 mL 2%甲酸乙腈,振摇30 s,加4.0 g氯化钠,振摇2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液于20 mL具塞刻度试管中,向下层残渣中继续加10 mL 2%甲酸乙腈,按上述方法重复提取一次,合并2次上清液,用2%甲酸乙腈定容至20 mL,混匀,取10 mL上清液,待净化。

      4.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat#:68207)

      a活    化:

      5 mL乙醇活化;

      b上    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c淋    洗:

      加入10 mL乙醇,弃去流出液;

      d洗    脱:

      加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混匀,40 ℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。

      备注:同方法制备基质匹配标准溶液。

      5、分析条件

      5.1 UPLC条件

      色谱柱:Leapsil C18,100 × 2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)

      流  速:0.3 mL/min    进样量:5 μL   柱  温:35 ℃

      流动相: A:0.1%甲酸水    B:乙腈

      梯度设置

      时间/Min.

      0

      4.5

      5.5

      7

      7.5

      15

      A(%)

      80

      80

      0

      0

      80

      80

      B(%)

      20

      20

      100

      100

      20

      20

      5.2质谱条件

      电离模式:ESI

      扫描方式:正离子扫描

      检测方式:多反应监测

      电喷雾电压:5500 V

      雾化气压力:50 psi

      辅助气压力:50 psi

      气帘气压力:20 psi 

      离子源温度:500 ℃      

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      化合物名称定性离子对
          (m/z)
          (母离子/子离子)
      定量离子对
          (m/z)
          (母离子/子离子)
      碰撞气能量
          /eV
      去簇电压
          /V
      马波沙星363.2/320.2363.2/320.22482
      363.2/277.424
      沙拉沙星386.2/342.2386.2/342.22492
      386.2/299.235
      双氟沙星400.2/356.2400.2/356.227100
      400.2/299.337
      恩诺沙星360.3/316.1360.3/316.12680
      360.3/245.234
      洛美沙星352.3/265.1352.3/265.13093
      352.3/308.323
      氧氟沙星362.3/318.3362.3/318.32590
      362.3/261.235
      依诺沙星321.3/303.2321.3/303.22679
      321.3/232.145
      培氟沙星334.2/316.1334.2/316.12584
      334.2/290.224
      奥比沙星396.3/352.2396.3/352.22497
      396.3/295.232
      达氟沙星358.4/340.2358.4/340.22886
      358.4/255.450
      氟罗沙星370.4/326.2370.4/326.224100
      370.4/269.236
      莫西沙星402.4/384.1402.4/384.12885
      402.4/364.235
      环丙沙星332.2/288.2332.2/288.22380
      332.2/245.230
      司帕沙星393.2/349.2393.2/349.227110
      393.2/292.134
      丹诺沙星358.3/314.1358.3/314.12497
      358.3/283.430

      6、添加回收结果

      化妆品中15种喹诺酮类药物(添加水平10.0 μg/kg)检测添加回收结果

      基质爽肤水乳液洗面奶腋露祛痘面膜BB霜
      氧氟沙星101.20%84.40%96.91%97.20%100.40%95.20%
      依诺沙星96.00%102.40%115.96%80.30%89.60%92.80%
      培氟沙星92.40%92.40%85.17%101.32%62.80%83.20%
      奥比沙星82.80%96.40%107.21%82.58%90.40%88.80%
      达氟沙星78.80%94.80%81.31%164.09%63.20%76.80%
      氟罗沙星91.60%105.60%97.72%95.77%100.80%101.60%
      莫西沙星104.00%103.60%101.75%99.11%102.80%64.80%
      恩诺沙星106.80%108.40%103.10%118.64%83.60%89.60%
      环丙沙星86.40%115.60%89.81%99.53%95.60%78.00%
      司帕沙星98.00%98.40%78.44%74.91%79.20%87.20%
      双氟沙星88.40%90.00%92.17%105.21%92.80%94.00%
      丹诺沙星116.80%122.80%96.82%91.39%88.40%84.00%
      沙拉沙星88.40%78.80%69.43%96.74%105.20%85.20%
      洛美沙星99.60%90.00%98.14%70.91%99.60%96.00%
      马波沙星82.00%109.20%90.27%115.77%82.80%110.80%

      1.jpg

      15种喹诺酮类25 μg/L MRM色谱图

      2.jpg

      马波沙星25 μg /L XIC色谱图

      3.jpg

      依诺沙星25 μg/L XIC色谱图

      4.jpg

      氟罗沙星25 μg/L XIC色谱图

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      氧氟沙星25 μg/L XIC色谱图

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      培氟沙星25 μg/L XIC色谱图

      7.jpg

      环丙沙星25 μg/L XIC色谱图

      8.jpg

      洛美沙星25 μg/L XIC色谱图

      9.jpg

      丹诺沙星25 μg/L XIC色谱图

      10.jpg

      达氟沙星25 μg/L XIC色谱图

      11.jpg

      恩诺沙星25 μg/L XIC色谱图

      12.jpg

      奥比沙星25 μg/L XIC色谱图

      13.jpg

      沙拉沙星25 μg/L XIC色谱图

      14.jpg

      双氟沙星25 μg/L XIC色谱图

      15.jpg

      司帕沙星25 μg/L XIC色谱图

      16.jpg

      莫西沙星25 μg/L XIC色谱图

      化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      68207

      ProElut PXC

      500 mg/12 mL 20/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      标准品

      50P-C15717000

      氧氟沙星[82419-36-1]

      100 mg

      50P-C13166950

      依诺沙星[74011-58-8]

      100 mg

      50P-C15905000

      培氟沙星磺酸盐[149676-40-4]

      100 mg

      50P-C15742000

      奥比沙星[113617-63-3]

      100 mg

      50P-C11960500

      甲磺酸达氟沙星[119478-55-6]

      100 mg

      50P-C13658000

      氟罗沙星[79660-72-3]

      100 mg

      83J-Y0000703

      莫西沙星盐酸盐[186826-86-8]

      110 mg

      50P-C13170000

      恩诺沙星[93106-60-6]

      100 mg

      50D-250693-5G

      环丙沙星[85721-33-1]

      5 g

      50P-C16972650

      司帕沙星[110871-86-8]

      100 mg

      50P-C12627000

      双氟沙星盐酸盐[91296-86-5]

      100 mg

      50-D132445-100MG

      丹诺沙星[112398-08-0]

      100 mg

      50D-405234-10MG

      沙拉沙星[98105-99-8]

      10 mg

      50P-C14646000

      洛美沙星盐酸盐[98079-52-8]

      100 mg

      55-34039-100MG

      马波沙星[115550-35-1]

      100 mg

      色谱柱及保护柱

      86005

      Leapsil C18

      100 × 2.1 mm,2.7 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50101

      乙腈  HPLC级

      4 L

      50108

      乙醇  HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸  HPLC级

      50   mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

       

       

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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