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参考GB 31657.13-2026《食品安全国家标准 蜂产品中克百威及其代谢物3-羟基克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
蜂产品中农药残留水平是衡量产品质量安全的核心指标，其中克百威是广谱性氨基甲酸酯类杀虫剂，用药不规范、环境残留迁移等情况易导致蜂蜜、蜂王浆等蜂产品中出现克百威及其主要代谢物3-羟基克百威残留，该类残留具有一定蓄积毒性，长期微量摄入会对人体神经系统造成潜在危害。
迪马科技参照 GB 31657.13-2026 完整重现检测流程，采用1%乙酸乙腈提取目标物，结合分散固相萃取技术完成样品净化，搭配色谱柱Endeavorsil® C18，50×2.1mm，1.8μm(Cat.#：87002)开展分析，通过基质校正外标法进行精准定量，对蜂蜜、蜂王浆样品中的克百威及代谢物3-羟基克百威进行验证。实验结果显示，克百威添加水平为0.4μg/kg和4μg/kg的样品添加回收率范围为95.7%-106.0%，3-羟基克百威添加水平为4μg/kg和40μg/kg的样品添加回收率范围为96.2%-105.0%，满足标准正确度要求，方法如下。
本方法适用于蜂蜜、蜂王浆的检测，克百威方法定量限为0.4μg/kg，3-羟基克百威方法定量限为4μg/kg。
(1) 克百威及其代谢物3-羟基克百威混合标准储备液（Cat.#：48340）：由迪马科技标准品部提供，克百威浓度20μg/mL，3-羟基克百威浓度200μg/mL，乙腈溶解。
(2) 克百威及其代谢物3-羟基克百威混合标准中间液Ⅰ：准确吸取适量混合标准储备液，用1%乙酸乙腈：水=1：1定容，克百威终浓度为4ng/mL，3-羟基克百威终浓度为40ng/mL。
(3) 克百威及其代谢物3-羟基克百威混合标准中间液Ⅱ：准确吸取适量混合标准储备液，用1%乙酸乙腈：水=1：1定容，克百威终浓度为40ng/mL，3-羟基克百威终浓度为400ng/mL。
(1) 称取蜂蜜试料2.0g、蜂王浆试料2.0g分别置于50mL离心管中；
(2) 加入10mL水，涡旋混匀后静置10min，再加入5mL 1%乙酸乙腈溶液，涡旋提取3min；
(3) 加入6g无水硫酸镁和1.5g氯化钠（Cat.#：64592），剧烈振摇1min，5000r/min离心5min；
(4) 取1mL上清液，装至有50mg C18、50mg PSA、150mg无水硫酸镁的2mL离心管（Cat.#：64505）中，涡旋30s，5000r/min 离心5min，吸取上清液0.5mL和0.5mL水混匀，经0.22μm 尼龙滤膜（Cat.#：37177）过滤至样品瓶内，待测。
注：同法制备基质匹配标准溶液
UPLC 条件
色谱柱：Endeavorsil® C18，50×2.1mm，1.8μm(Cat.#: 87002)
流速：0.2mL/min
进样量：2μL
柱温：40℃
流动相：A: 5mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸） B: 乙腈
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正离子扫描
检测方式: 定时多反应监测
电喷雾电压: 5500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
碰撞气: 4psi
离子源温度: 500℃
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