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网站首页新闻动态 ◇ 食品中苏丹红染料的检测方法优化(火腿肠、肉肠)
食品中苏丹红染料的检测方法优化(火腿肠、肉肠)
  • 更新日期:2024-03-06     信息来源:本站      浏览次数:2904
    •     苏丹红属偶氮系列化工合成染料,并非食品添加剂,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。对于食品中苏丹红的检测,我国曾发布GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法液相色谱法国家标准。样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。

          方法优势

          火腿肠等肉制品样品经正己烷提取后,然后使用ProElutSDH
      苏丹红检测固相萃取柱进行净化,液相色谱法检测。该方法参考国标方法进行样品提取,净化过程使用商品化的苏丹红检测固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端,使用ProElutSDH苏丹红检测固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限是1μg/kg,优于国标GB/T19681-2005要求zui低检出限10μg/kg。

          以下为详细解决方案,敬请参考!

          1、适用范围

          本方案适用于火腿肠等肉制品中
      苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是1μg/kg。

          2、提取

          (1)取5.0g样品,加入5g无水硫酸钠,搅匀,加入20mL正己烷混合,振荡5min,超声提取5min,8000rpm下离心2min,收集上清液

          (2)将下层残留物用20mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;

          (3)将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5mL正己烷混匀,待净化。

          3、净化——ProElutSDH6mL(Cat.#65909)

          a活化:

          5mL正己烷活化;

          b上样:

          加入待净化液,弃去流出液;

          c淋洗:

          依次加入5mL正己烷,5mL1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;

          d洗脱:

          加入10mL30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

          e重新溶解:

          将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1mL,供HPLC分析。

          4、色谱条件

          色谱柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

          流速:1.0mL/min

          进样量:20μL

          柱温:40℃

          检测器:PDA518nm

          流动相:A:0.2%磷酸水溶液B:乙腈

          梯度设置

      时间/Min. 0 18 20 30 30.1 40
      A% 12 12 0 0 12 12
      B% 88 88 100 100 88 88

          5、添加回收结果

          含淀粉较多的火腿肠(淀粉肠)中
      苏丹红的HPLC检测添加回收结果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      苏丹红 0.1 95.42
      苏丹红 0.1 96.94
      苏丹红 0.1 91.02
      苏丹红 0.1 90.75

          不含淀粉或含淀粉较少的火腿肠(肉肠)中
      苏丹红的HPLC检测添加回收结果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      苏丹红 0.1 95.66
      苏丹红 0.1 95.37
      苏丹红 0.1 89.96
      苏丹红 0.1 92.34

       

       

          火腿肠中
      苏丹红染料的测定相关产品信息:

      货号 名称 规格
      样品前处理
      65909 苏丹红检测固相萃取柱 6 mL, 30/pk
      ProElut SDH
      65584 ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 500 g
      244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12
      4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk
      4806 考克(控制流量) 15/pk
      99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk
      99013 抽滤瓶套装 1/pk
      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)
      37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk
      37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk
      色谱柱及保护柱
      99603 反相液相色谱柱 250 × 4.6 mm5 μm
       Diamonsil C18(2) 
      6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10 × 4.0
      1个柱套 + 2个柱芯
      标准品
      50P-C16986101 苏丹红[842-07-9] 250 mg
      50P-C16986102 苏丹红[3118-97-6] 250 mg
      50P-C16986103 苏丹红[85-86-9] 250 mg
      50P-C16986104 苏丹红[85-83-6] 250 mg
      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
      50101 乙腈 HPLC 4 L
      50115 正己烷 HPLC 4 L
      50104 乙酸乙酯 HPLC 4 L
      50123 甲基叔丁基醚 HPLC 4 L
      50133 磷酸 HPLC 50 mL
      通用色谱产品
      52401B 瓶架/蓝色 50 
      52401A 瓶架/白色 50
      5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk
      5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk
      H80465 HPLC 进样针 25 μL

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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