迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案-北京迪科马科技有限公司（迪马科技）

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迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案

发布日期：2013-06-08 信息来源：本站浏览次数：2222

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

方法优势

采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

样品前处理

鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品

（1）取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

（2）下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。

*提取液：2%甲酸水溶液

SPE柱净化——顺丁烯二酸检测柱（Cat.#65814）

（1）活化：	依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；
（2）上样：	将待净化液加入小柱，流出液弃去；
（3）淋洗：	依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；
（4）洗脱：	加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（5）重新溶解：	将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析条件

添加回收结果

含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图

图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图

图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图

图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图

注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。
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