共创共赢
2013年5月29日，迪马科技发布了使用PlatisilODSC18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。
方法优势
采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。
样品前处理
鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品
（1）取1g样品，加入10mL提取液和1mL三氯甲烷，振荡提取2min，8000rpm下离心2min，收集上清液；
（2）下层残渣依次用10mL、10mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。
*提取液：2%甲酸水溶液
SPE柱净化——顺丁烯二酸检测柱（Cat.#65814）
| （1）活化： | 依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去； |
| （2）上样： | 将待净化液加入小柱，流出液弃去； |
| （3）淋洗： | 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去； |
| （4）洗 脱： | 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； |
| （5）重新溶解： | 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 |
| 色谱柱： | Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99503） |
| 流 速： | 1.0 mL/min |
| 检测器： | UV 214 nm |
| 柱 温： | 30℃ |
| 进样量： | 20 μL |
| 流动相： | A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2 |
| 目标物 | 样品基质 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
| 顺丁烯二酸 | 火腿肠 | 5 | 87.11 |
| 鱼丸 | 5 | 87.55 |
图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图
图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图
