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网站首页新闻动态 ◇ 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
  • 更新日期:2024-03-06     信息来源:本站      浏览次数:2689
    •     2013年5月29日,迪马科技发布了使用PlatisilODSC18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

          方法优势

          采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。

          样品前处理

          鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品

          (1)取1g样品,加入10mL提取液和1mL
      三氯甲烷,振荡提取2min,8000rpm下离心2min,收集上清液;

          (2)下层残渣依次用10mL、10mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。

          *提取液:2%甲酸水溶液

          SPE柱净化——顺丁烯二酸检测柱(Cat.#65814)

      (1)活化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;
      (2)上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
      (3)淋洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去;
      (4)洗 脱: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
      (5)重新溶解: 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

          分析条件

      色谱柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 μm(Cat.# 99503)
      流 速: 1.0 mL/min
      检测器: UV 214 nm
      柱 温: 30℃
      进样量: 20 μL
      流动相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2

          添加回收结果

          含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

      目标物 样品基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      顺丁烯二酸 火腿肠 5 87.11
      鱼丸 5 87.55

       

                             2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图

       

       

                                          3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图


       
                          图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图
       
       
       
                                                   图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图
      注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。
       
       
       
      鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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