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鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
  • 更新日期:2024-03-06     信息来源:本站      浏览次数:2525
    •    2013年5月29日,迪马科技发布了使用PlatisilODSC18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

        一、方法优势

        采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。

        二、样品前处理

        鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品

        (1)取1g样品,加入10mL提取液和1mL三氯甲wan振荡提取2min,8000rpm下离心2min,收集上清液;

        (2)下层残渣依次用10mL、10mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。


        三、提取液:2%甲酸水溶液

        SPE柱净化——顺丁烯二酸检测柱(Cat.#65814)

        (1)活化:

        依次加入5mL甲醇,5mL2%甲酸水溶液,流出液弃去;

        (2)上样:

        将待净化液加入小柱,流出液弃去;

        (3)淋洗:

        依次加入5mL2%甲酸水溶液、5mL甲醇,流出液弃去;

        (4)洗脱:

        加入10mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

        (5)重新溶解:

        将洗脱液在45℃下减压蒸干,用流动相定容至1mL,供HPLC分析。


        四、分析条件

        色谱柱:PlatisilODS,250x4.6mm,5μm(Cat.#99503)

        流速:1.0mL/min

        检测器:UV214nm

        柱温:30℃

        进样量:20μL

        流动相:A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2

        添加回收结果

        含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

      目标物
      样品基质
      添加水平(mg/kg
      回收率(%
      顺丁烯二酸
      火腿肠
      5.0
      87.11
      鱼丸
      5.0
      87.55

       
                                   图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图
       
       
                                                  图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图
       
       
                                    图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图
       
       
                                                              5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图
      注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。
       
      鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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