2013年5月29日，迪马科技发布了使用PlatisilODSC18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

　　一、方法优势

　　采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

　　二、样品前处理

　　鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品

　　（1）取1g样品，加入10mL提取液和1mL三氯甲wan，振荡提取2min，8000rpm下离心2min，收集上清液；

　　（2）下层残渣依次用10mL、10mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。

　　三、提取液：2%甲酸水溶液

　　SPE柱净化——顺丁烯二酸检测柱（Cat.#65814）

　　（1）活化：

　　依次加入5mL甲醇，5mL2%甲酸水溶液，流出液弃去；

　　（2）上样：

　　将待净化液加入小柱，流出液弃去；

　　（3）淋洗：

　　依次加入5mL2%甲酸水溶液、5mL甲醇，流出液弃去；

　　（4）洗脱：

　　加入10mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

　　（5）重新溶解：

　　将洗脱液在45℃下减压蒸干，用流动相定容至1mL，供HPLC分析。

　　四、分析条件

　　色谱柱：PlatisilODS，250x4.6mm，5μm（Cat.#99503）

　　流速：1.0mL/min

　　检测器：UV214nm

　　柱温：30℃

　　进样量：20μL

　　流动相：A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

　　添加回收结果

　　含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

 

                                            图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图

 

 

                              图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图

 

 

                                                        图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图

注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。

 

鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息：