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鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
  • 更新日期：2013-06-08     信息来源：本站      浏览次数：2363

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      2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。
       
      方法优势
      采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。
       
      样品前处理
      鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品
       （1） 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；
      （2） 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。
      *提取液：2%甲酸水溶液
       
      SPE柱净化——顺丁烯二酸检测柱（Cat.#65814）

      （1）活    化：
      依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；
      （2）上    样：
      将待净化液加入小柱，流出液弃去；
      （3）淋    洗：
      依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；
      （4）洗    脱：
      加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
      （5）重新溶解：
      将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

       
      分析条件

      色谱柱：
      Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99503）
      流 速：
      1.0 mL/min
      检测器：
      UV 214 nm
      柱 温：
      30℃
      进样量：
      20 μL
      流动相：
      A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

       
      添加回收结果
      含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

      目标物
      样品基质
      添加水平（mg/kg）
      回收率（%）
      顺丁烯二酸
      火腿肠
      5.0
      87.11
      鱼丸
      5.0
      87.55

       

                                   图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图
                                                  图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图
                                    图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图
                                                              图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图
       
      注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。
      鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息：

    北京迪科马科技有限公司（迪马科技）

    北京迪科马科技有限公司（迪马科技）

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