茶叶中农残分析萃取柱针对花椒等挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了分析柱和离子源,还极大的消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。
该方法不需要固相萃取柱活化步骤,提取液直接过柱就可以测定,其中普遍反映存在较大基质抑制效应的硫丹硫酸酯等农残,回收率都得以保证,而针对磺隆类农残用花椒供试品溶液净化时,回收率偏低,可以另取5mL供试品溶液净化,回收率可以满足药典要求。
茶叶中农残分析萃取柱的提取操作有以下三种方法:
1、索氏提取法
索氏提取法是一种经典萃取方法,用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。将其作为萃取有机物的标准方法之一;国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。
2、振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
3、匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。