SPE小柱是一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术以及被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。固相萃取基于液-固相色谱理论,采用固相填料对样品组分的选择性吸附、选择性洗脱的方式,实现对样品进行富集、分离、纯化,降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。其集样品富集及净化于一身,是提高检测灵敏度的方法,重现性好,比液-液萃取法更快,并节省大量溶剂。
SPE小柱操作要强调流速的原因是什么?
该柱的填料装填压实以后,形成柱床,当溶剂流过小柱,速度过快将导致两个问题,一个问题是对于键合相填料,由于流速快而使得其不能充分浸润舒展,因而导致其保留活性降低;其次过快的流速导致小柱可能形成沟渠,使得填料未被充分浸润,降低了吸附填料与样品的接触面积,影响了目标物质的传质过程,因而导致回收率降低。
对于小柱流速通常是不会产生沟渠效应的,另外沟渠的形成与柱床高度有关,对于薄膜型的萃取膜片或者膜盘,由于横截面大,柱床低,在高流速下不会导致严重的沟渠效应,因此适合在高流速的大体积水样的富集,对于离子交换和特异性吸附,填料和分析目标物的相互作用时间比常规小柱长,流速的控制,确保了好的保留效果。
SPE小柱的使用过程:
下面设定填料为保留目标化合物,分析过程如下:
1、预洗活化——除去柱子内的杂质,饱和平衡柱。依次用强溶剂、弱溶剂(缓冲溶液)进行活化。
2、上样——将样品(包括分离物和干扰物)用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分通过吸附剂,吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物。
3、淋洗——用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物富集保留在吸附剂上。
4、洗脱——用小体积的溶剂将被测物质从吸附剂上洗脱下来并收集。