液相色谱柱结构及使用 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。
液相色谱柱操作步骤
1、打开电脑
2、打开主机、预热
3、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数
4、启动泵的动力系统预处理(排气等)
5、检查是否漏夜、柱压是否正常
6、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等
7、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直
8、仪器出现“Ready”后可进行样品分析
9、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生
10、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续
液相色谱柱的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:
1、气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);
2、阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);
3、净化器是否失效(看净化器的颜色及色谱基流稳定情况);
4、阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);
5、汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);
6、喷口是否堵塞(看点火是否正常);
7、对敏感化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。
液相色谱柱五大注意事项
1、液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免损坏色谱柱;
2、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱,避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内;
3、流动相需经过滤、除气后方可使用;
4、待分析的样品必须*溶解澄清、过滤,以避免堵塞、损坏色谱柱;
5、分析完成后,须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。