参考GB 31658.31-2025

《食品安全国家标准 动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》

氟虫腈(Fipronil)是一种苯基吡唑类高效广谱杀虫剂，自20世纪90年代问世以来，因其对害虫(特别是鞘翅目、鳞翅目及卫生害虫)zhuo yue 的神经毒杀作用而被广泛应用于农业、畜牧业及卫生害虫防治领域。然而，氟虫腈在环境与生物体内并非稳定存在，其主要通过氧化、还原、水解等途径代谢生成氟虫腈砜(Fipronil sulfone)、氟虫腈亚砜(Fipronil sulfoxide)等产物。这些代谢物不仅普遍具有与母体相当或更强的生物活性与持久性，其毒性甚至可能更高。近年来，多起与氟虫腈残留相关的食品安全事件更是引发了quan qiu范围内对其残留问题的严格监管。因此，建立灵敏、准确、高效的同时检测氟虫腈及其关键代谢物的分析方法，对于保障农产品质量安全、评估生态环境风险以及维护消费者健康具有至关重大的现实意义。

GB 31658.31-2025 《食品安全国家标准 动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》规定采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定食品中氟虫腈及其代谢物，包括样品前处理、色谱分离条件、质谱检测参数及质量控制要求。迪马科技在国标规定的基础上优化了梯度条件，推后出峰时间，减少杂质干扰，降低基质效应。同时，样品通过迪马科技的反相混合型亲水亲脂平衡萃取柱净化，能有效去除样品中杂质，提高样品回收率。

本方案使用迪马科技Endeavorsil^® C18，50 x 2.1mm，1.8μm (Cat.#：87002)色谱柱对目标物进行分离，用迪马萃取柱ProElut^® PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)对样品进行净化，回收率在70%-110%之间，符合检测标准的技术要求。

本方案适用猪肉、鸡肉、猪肝、猪肾、鸡蛋、牛奶中的氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚残留量的测定，定量限均为1.0μg/kg。

(1) 混合标准储备液：迪马科技标准品部提供(Cat.#: 47975)。

(2)混合标准中间液Ⅰ：准确吸取适量混合标准储备液，用50%酸化乙腈溶液稀释，配制成混合标准中间液，浓度为1.0μg/mL。

(3)混合标准中间液Ⅱ：准确吸取适量混合标准中间液Ⅰ，用50%酸化乙腈溶液稀释，配制成混合标准中间液，浓度为0.1μg/mL。

(4)混合标准中间液III：准确吸取适量混合标准中间液Ⅱ，用50%酸化乙腈溶液稀释，配制成混合标准中间液，浓度为0.01μg/mL。

^*50%酸化乙腈溶液：取0.1%甲酸乙腈溶液500mL,与0.1%甲酸溶液500mL混合。

(1) 称取2g样品于50mL塑料离心管中；

(2)向离心管中加入10mL 0.2%乙酸乙腈溶液，加1g无水硫酸镁；

(3)涡旋混匀，振摇10min；

(4)8000rmp离心10min，取上清液，备用。

取2mL备用液过固相萃取柱ProElut^® PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)，挤干，收集全部流出液于离心管中，40℃水浴氮吹浓缩至干。加入50%酸化乙腈溶液1mL溶解残余物，涡旋，经0.22μm水系滤膜过滤(Cat.#: 37177)，待测定。

UPLC条件

色谱柱: Endeavorsil^® C18，50x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87002)

流速: 0.3mL/min

进样量: 2μL

柱温: 30℃

流动相: A: 0.1 %甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈溶液

质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 负离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: -4500V

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃