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动物源性食品中17种全氟化合物的测定
SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
全氟化合物是一类高度氟化的有机物，有生物毒性并且易在生物体内富集，近年来受到人们的广泛关注。目前，关于全氟化合物的检测，主要针对水质方面较多，而关于动物源性食品中全氟化合物的检测也应受到重视，故迪马科技对此方向进行研究，本方案主要解决动物源性食品中全氟化合物的检测。
本方案主要用乙腈提取，先用分散ProElut® Carb净化管进行初步净化，纯净水稀释后，再用ProElut® PWA-2弱阴离子交换SPE柱进行二次净化，在转化溶剂的过程中，采用稀释方法，减少氮吹对目标物的影响，在节约时间的同时，保证回收率结果。
样品净化wanquan后，使用迪马科技Endeavorsil® C18，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色谱柱分离检测，回收率在70-120%之间，满足检测要求。
本方案适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶中17种全氟化合物的检测。
(1)17种全氟化合物标准储备液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪马科技标准品部提供 (Cat.#: 48008)；
(2)17种全氟化合物中间液Ⅰ: 量取定量储备液，用甲醇溶解配制成浓度为1μg/mL的溶液；
(3)17种全氟化合物中间液Ⅱ: 量取定量混标中间液Ⅰ，用甲醇溶解配制成浓度为0.1μg/mL溶液。
3.1 猪肉、猪肝样品
(1)称取2g样品于50mL离心管中，加入2g氯化钠，搅拌均匀。
(2)加入2mL纯净水，涡旋混匀。
(3)加入10mL乙腈，涡旋混匀10min，8000rpm离心5min。
(4)取上层乙腈，加入到装有100mg Carb的15mL离心管中，涡旋混匀5min，8000rpm离心5min。
(5)取上清到50mL离心管，用纯净水定容到30mL，涡旋混匀，8000rpm离心5min。
(6)上清液备用。
3.2 鸡蛋、牛奶样品
(1)称取2g样品于50mL离心管中，加入2g氯化钠，搅拌均匀。
(2)加入10mL乙腈，涡旋混匀10min，8000rpm离心5min。
(3)取上层乙腈，加入到装有100mg Carb的15mL离心管中，涡旋混匀5min，8000rpm离心5min。
(4)取上清到50mL离心管，用纯净水定容到30mL，涡旋混匀，8000rpm离心5min。
(5)上清液备用。
ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；
(2)上样：备用液上样，弃去流出液；
(3)淋洗：用10mL 水、5mL甲醇淋洗；
(4)洗脱：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混匀，8000rpm离心5分钟，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液
(1) UPLC条件
色谱柱：Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速：0.3mL/min
进样量：5μL
柱温：40℃
流动相：A: 2mmol/L甲酸铵溶液 B: 甲醇
梯度设置
(2) 质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：-4500V
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃
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