动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测 UHPLC-MS/MS法

　　氨基甲酸酯类杀虫剂具有品种多、药效好、分解快、残留期短、低毒、高效、选择性强等特点，在世界范围内被广泛用作杀虫剂。但由于氨基甲酸酯类农药的大量不科学地使用，导致人畜中毒现象时有发生。因此，许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的标准。

　　2021年9月16日发布《农业农村部公告388号 36项食品安全国家标准》中包括《GB 31658.10-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》，迪马科技参考此标准，建立了SPE-UHPLC-MS/MS法测定动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量，利用乙腈提取，ProElut NH2净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，为1.0μg/kg，回收率在60%-110%之间。

　　对比国标方法，本方案用NaCl代替了无水硫酸钠，增加了超声提取，缩短了涡旋时间，在保证提取效果的前提下，节约了时间，并且利用减压旋蒸代替氮吹，不仅减少了氮吹对目标物的影响，又缩短了实验时间，可供大家参考。

一、适用范围：

本方案适用于猪肉、猪肝、牛奶、鸡蛋等动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测。

二、标准品配制：

(1) 混标储备液100μg/mL：22种氨基甲酸酯混标溶于乙腈（Cat.#:47834）；

(2) 混标中间液0.5μg/mL：吸取适量混标储备液，用乙腈配制成0.5μg/mL混标中间液；

(3) 混标中间液0.1μg/mL：吸取适量混标储备液，用乙腈配制成0.1μg/mL混标中间液。

三、提取：

(1)称取5g样品于50mL塑料离心管中，加入2g NaCl，混匀，再加入15mL乙腈，涡旋5min，超声5min，6000rpm 离心5min，收集上清液；

(2)残渣摇散，再加10mL乙腈，重复提取1次，合并两次上清液；

(3)向上清液中加入10mL正己烷，涡旋1min，6000rpm 离心5min；

(4)弃去正己烷层，下层转移至旋蒸瓶，在旋蒸瓶中加入10mL乙醇，摇匀，40℃水浴减压旋蒸至近干；

(5)加2mL二氯甲烷甲醇溶液^*超声1min，溶解残渣，备用。

^* 二氯甲烷甲醇溶液：取二氯甲烷99mL、甲醇1mL，混匀。

四、净化：

ProElut NH₂ 500mg/6mL (Cat.#: 63305)

(1)活化：用4mL二氯甲烷甲醇溶液活化小柱；

(2)上样：将全部备用液过柱，收集流出液，用2mL二氯甲烷甲醇溶液清洗旋蒸瓶后过柱，并重复1次，收集流出液，推干小柱；

(3)重新溶解：将流出液40℃水浴氮吹至近干，加1mL定容液^*，超声1min，涡旋1min，溶解残渣，过0.22µm PTFE滤膜(Cat.# 37178)，上机分析。

*定容液：75% 乙腈水 (含0.5%甲酸)。

实验注意事项：使用旋蒸代替氮吹时，要在旋蒸瓶中加入10mL乙醇，并摇匀，以防暴沸，并且在用二氯甲烷甲醇溶液溶解旋蒸瓶残渣时，要用超声辅助溶解，以使残渣溶解*，在最后定容时，也要用超声溶解残渣，然后再涡旋混匀。

五、分析条件：

UHPLC条件                

色谱柱：Endeavorsil C18，100x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min

进样量：2μL

柱温：35℃

流动相：A: 0.5%甲酸水溶液 B: 0.5%甲酸乙腈

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

六、添加回收结果：

更多产品基质：猪肝、牛奶、鸡蛋的添加回收结果及谱图，请下载原文。