2019年9月13日，美国FDA发布公告称，多个品牌生产的雷尼替丁中含有低浓度的可能致癌物 N-亚硝基二甲胺(NDMA)，该物质一般存在于水和食物中，在很低浓度时即可造成人体遗传物质的损伤，具有致癌、致突变的特点。NDMA分子量小，亲水性强，对检测方法要求更加严格。

雷尼替丁，强效组胺H2受体拮抗剂，主要用于胃酸过多、烧心等的治疗，也是目前比较主流的治疗溃疡病的药品。在雷尼替丁中检测出NDMA可能会对用药安全性产生较大威胁，因此在药物中准确监测NDMA非常重要。

针对此次“雷尼替丁”事件，迪马科技结合中国食品药品检定研究院发布的《关于开展雷尼替丁中N-亚硝基二甲胺检验工作的通知》及FDA 10/17/2019公布 新检测方案，建立了超液相色谱串联三重四极杆质谱—盐酸雷尼替丁中NDMA的检测方法，本方法用于测定雷尼替丁药物产品和原料药中NDMA的含量，可供广大分析工作者参考。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

本方案适用于盐酸雷尼替丁中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测。

2、标准品配制

(1) N-亚硝基二甲胺（NDMA）储备液1.0 μg/mL：准确称取适量标准品，用甲醇配制成

   1.0 μg/mL的储备液；

(2) 对照品溶液2.0 ng/mL：吸取适量储备液，用水配制成2.0 ng/mL对照品溶液；

(3) 灵敏度溶液1.0 ng/mL：吸取适量储备液，用水配制成1.0 ng/mL灵敏度溶液。

3、样品制备

(1) 盐酸雷尼替丁供试品溶液制备

    取供试品约300 mg，精密称量于10 mL容量瓶中，用水定容至10 mL。

• 盐酸雷尼替丁胶囊供试品溶液制备

取本品内容物适量（约相当于雷尼替丁300 mg）于15 mL离心管中，准确加入10 mL水，振荡40 min，6000 rpm离心2 min，取上清液过微孔滤膜后上机分析。

• 盐酸雷尼替丁片供试品溶液制备

取本品5片，精密称量，研细，准确称取细粉适量（约相当于雷尼替丁300 mg）于15 mL离心管中，加入10 mL水，振荡40 min，6000 rpm离心2 min，取上清液过微孔滤膜后上机分析。