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“毒鸡蛋”持续发酵,迪马助您快速检测
  • 发布日期:2017-08-18     信息来源:本站      浏览次数:5409
    •    近日,荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈,由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一,“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场,目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。

              氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。

       

      迪马检测方案优势

      1)      方法采用乙腈水提取,ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化,LC-MS/MS检测,可有效去除鸡蛋中的蛋白质,碳水化合物和脂肪等多种杂质,实现优异的净化效果;

      2)      方法定量限0.5 μg/kg(欧盟法规 EU 127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg),*鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求;

      3)      本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。

       

      一、鸡蛋中氟虫腈的检测

      1、适用范围  本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。

       

      2、标准品配制   标准储备液:准确称取氟虫腈标准品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。

       

      3、提取  

      SPE法:取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集2 mL上层清液,待净化;
      QuE法:取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集1.5 mL上层清液,待净化。

       

      4、净化  

      SPE法:将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#:65926)柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析;
      QuE法:将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#:64600)中,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,准确取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析。

       

      5、色谱条件

      UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#87003)

      流  速:0.2 mL/min   ,进样量:5 μL ,柱  温:40 ℃,流动相:A:水   B:乙腈,梯度:

      时间/Min.

      0

      4

      7

      7.5

      15

      A(%)

      50

      10

      10

      50

      50

      B(%)

      50

      90

      90

      50

      50

      质谱条件:

      电离模式:ESI            扫描方式:负离子扫描

      检测方式:多反应监测     电喷雾电压:4500 V

      雾化气压力:50 psi       辅助气压力:50 psi

      气帘气压力:20 psi       离子源温度:500 ℃

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      定量离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      碰撞气能量/eV

      去簇电压/V

      氟虫腈

      434.9/330.2

      434.9/330.2

      -20

      -90

      434.9/399.1

      -15

      434.9/366.2

      -20

       

      6、添加回收结果

      鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果:

      基质

      方法类型

      添加浓度为5 μg/kg

      加标量:125 ng/mL,加80 μL

      添加浓度为50 μg/kg

      加标量:1.25 μg/mL,加80 μL

      基质效应(%)

      回收率(%)

      基质效应(%)

      回收率(%)

      鸡蛋

      SPE

      94.8

      103.6

      102.4

      90.4

      QuE

      95.2

      93.1

      98.4

      101.5

       

      氟虫腈标准(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图

       

      氟虫腈标准(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图

       

      添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—SPE法

       

      添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—SPE法

      添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法

      添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法

      氟虫腈标准曲线

      鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65926

      ProElut PLS-A

      6 mL 30/pk

      64600

      ProElut QuE兽药残留检测净化管

      15 mL 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      87003

      Endeavorsil C18

      100 x 2.1 mm, 1.8 μm

      标准品

      46819

      氟虫腈[120068-37-3]

      100 mg

      HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂

      50101

      乙腈 HPLC级

      4 L

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50 孔

      52401A

      瓶架/白色

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色货号产品*

      二、蔬菜水果中氟虫腈的检测

               对于氟虫腈的分析检测,早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前,迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法,该方法用于:蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有:色谱柱:Leapsil C18, 前处理:ProElut  QuEChERS。

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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