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网站首页新闻动态 ◇ 乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案
乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案
  • 发布日期:2014-07-16     信息来源:本站      浏览次数:2188
    •     氯霉素由于其较强的毒副作用,许多国家禁止在食用动物饲养和治疗中使用;我国也明令其作为兽药禁用,且所有动物可食组织均不得检出。因此,研究一种、灵敏的检测乳品中氯霉素残留量方法,对我国的进出口贸易以及食品安全将具有重要意义。我国农业部于2002年发布的第193号公告中规定禁止生产、经营和使用氯霉素,在可食性动物组织中不得检出氯霉素。

      方法优势:

          对比《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本方案具有如下优势:

      1. 不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取(牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象),改用乙腈作为提取溶剂;
      2. 采用ProElut DPC净化,简化前处理步骤,节省大量时间,并降低杂质干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
      3. 本方案牛奶的检出限0.01 μg/kg、定量限为0.1 μg/kg(与国标方法《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》一致);
      4. 本方案奶粉的检出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg,可以为国内质检部门快速测定牛奶中氯霉素留量提供方法参考。

      1、适用范围

          适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测,牛奶的检出限是0.01 μg /kg,定量限0.1 μg /kg奶粉的检出限是0.05 μg /kg,定量限0.5 μg /kg

      2、提取

      (1) 10 mL牛奶样品(2 g奶粉样品、10 mL),加10 mL 乙腈,涡旋1 min

      (2) 10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)4 g 氯化钠,涡旋2 min7000 rpm下离心3 min,收集上清液;

      (3) 10 mL上清液,待净化。

      3、净化—ProElut  DPC 3 g/12 mLCat.#65353

      a    化:

      10 mL乙腈活化;

      b    样:

      加入待净化液,收集流出液;

      c    脱:

      加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤b和步骤c流出液;

      d重新溶解:

      将流出液在40 下减压蒸馏至干,用水定容至1 mL,供UPLC-MS/MS分析。

      4、色谱条件

      4.1 液相条件

      色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μmCat.# 87003

        速:0.2 mL/min      进样量:5 μL       温:40

      流动相:A10 mmol/L乙酸铵溶液  B:乙腈

      梯度设置

      时间/Min.

      0

      4

      4.5

      6

      6.5

      12

      A%

      20

      50

      90

      90

      20

      20

      B%

      80

      50

      10

      10

      80

      80

       

      4.2 质谱条件

      电离模式:

      ESI

      扫描方式:

      负离子扫描

      检测方式:

      多反应监测

      电喷雾电压:

      -4500 V

      雾化气压力:

      50 psi

      辅助气压力:

      50 psi

      气帘气压力:

      20 psi

      离子源温度:

      500

       

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      m/z

      (母离子/子离子)

      定量离子对

      m/z

      (母离子/子离子)

      碰撞气能量/V

      去簇电压/V

      氯霉素

      321.0/151.8

      321.0/151.8

      -24

      -80

      321.0/256.9

      -15

       

      5、添加回收结果

      牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS检测添加回收结果

      基质

      分析物

      添加水平(μg/kg)

      回收率(%)

      牛奶

      氯霉素

      0.2

      87.8

      奶粉

      氯霉素

      1.0

      82.6

       

      乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案相关产品信息

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65353

      乳品中农、兽药检测柱

      ProElut DPC

      3 g/12 mL, 20/pkg

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      37177

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      37180

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      87003

      超液相色谱柱

       Endeavorsil C18

      100 × 2.1 mm1.8 μm

      标准品

      50P-C11120000

      氯霉素[56-75-7]

      250 mg

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50101

      乙腈 HPLC

      4 L

      50138

      乙酸铵 HPLC

      100 g

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50

      52401A

      瓶架/白色

      50

      5323

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      5325

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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