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“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
  • 发布日期:2014-03-20      信息来源:本站      浏览次数:1868
    • “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案

      方法优势

      我国现有的国家标准GB/T 23296.212009采用液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。

      2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

      样品前处理

      称取2.50 g样品(0.01 g)50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。

       

      色谱条件

      色谱柱:Platisil ODS C18250 mm × 4.6 mm5 μm (Cat.#99503)

      流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(298)

      流速:1.0 mL/min

      柱温:30 

      进样量:15 μL

      检测器:UV 214 nm

       

      色谱柱的选择

      参考标准GB 255442010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。

      顺丁烯二酸标准品色谱图

       

      含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图

       

      添加回收结果

       

       

       

      回收率

      88%89%(添加水平:1050100 mg/kg

      相对标准偏差(n=5

      < 2%

      线性范围

      0.25100 mg/L

      定量下限

      5.0 mg/kg

       

      以上数据来源于液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,318,1013-1016

      “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息:

       

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      37177

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      37180

      针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      99503

      耐100%纯水流动相反相液相色谱柱

      Platisil ODS C18

      250 × 4.6 mm, 5 μm

      标准品

      46672

      顺丁烯二酸酐[108-31-6]

      1g

      46671

      顺丁烯二酸[110-16-7]

      1g

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC级

      4 L

      50108

      无水乙醇 HPLC级

      4 L

      50133

      磷酸 HPLC级

      50 mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色

      50 孔

      52401A

      瓶架/白色

      50孔

      5323

      样品瓶(棕色/螺纹

      2 mL, 100/pk

      5325

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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