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多环芳烃分析气相色谱柱柱温的选择及在安装前的准备工作
  • 发布日期:2022-02-22      信息来源:本站      浏览次数:256
    •    多环芳烃分析气相色谱柱柱温的选择:

        柱温是影响色谱分离和分析效率的重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。
       
        初始温度的选择动相的pH值
       
        初温的确定取决于谱图上较早流出峰的分离度,一般应低于样品中较低沸点组分的温度。
       
        升温速率的选择
       
        升温速率对色谱分离度和峰形的影响较大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到较好的分离效果和峰形。
       
        终点温度的选择
       
        程序升温温度的确定主要取决于固定相和被测样品中较高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定较高温度下适当提高温度(但接质谱不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。
       

      多环芳烃分析气相色谱柱

       

        多环芳烃分析气相色谱柱在安装前的准备工作:
        在安装色谱柱之前,必需对一下几个方面进行检查,以确保色谱柱得到准确的分析结果,并延长使用寿命。
        载气净化对于气相分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下,气相柱易于氧化,特别是具有极性的;另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议在分析中使用脱水脱氧净化器。同样,对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,建议采用净化器,电子捕获检测器(ECD)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。
       
        进样口检查进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装色谱柱之前,请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外,衬套还必须进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源,用久的隔垫往往会“去心”或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏,请注意经常更换隔垫,选用耐高温和低流失的隔垫,对于国产进样垫,建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用,这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。
       
        检测器的检查必须确认检测器处于良好的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速,不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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