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番茄沙司中苏丹红的测定 SPE-HPLC 法 解决方案
  • 发布日期:2019-09-04      信息来源:本站      浏览次数:1334
    • 苏丹红Ⅰ~ Ⅳ号均为人工合成的一系列偶氮类工业染料。研究表明,其原型及代谢产物均有一定的潜在致癌作用。近年来欧盟和我国都禁止苏丹红作为食品添加剂使用。但是由于苏丹红成本低廉,颜色鲜艳,不易褪色,一些不法商贩将苏丹红添加到鸡鸭饲料、辣椒制品、调味品等食品中,极大地危害了消费者的健康。

      目前,国内关于苏丹红的检测方法主要参考《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 液相色谱法》国家标准。迪马科技在此标准基础上,将番茄沙司样品经正己烷提取后,使用 ProElut SDH 苏丹红检测固相萃取柱进行净化,液相色谱法检测。方法特点如下:

      1. 净化过程使用商品化的苏丹红检测固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端;

      2. 使用 ProElut SDH 苏丹红检测固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠;

      3. 方法检出限 10 μg/kg,与国标 GB/T 19681-2005 要求低检出限要求相同。以下为详细解决方案,敬请参考!

      番茄沙司中苏丹红的测定 SPE-HPLC 法

      1、适用范围

      本方法适用于番茄沙司中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,定量限 10 μg/kg。


      2、标准品配制

      混合标准储备液:各准确称取 10 mg 标准品,用乙醚溶解后,用正己烷定容至 100 mL,配制成 100 μg/mL 的混合标准储备液。

      混合标准中间液:准确吸取 10 μL 和 100 μL 的 100 μg/mL 混合标准储备液,挥干,用乙腈分别稀释成 1.0 μg/mL 和 10 μg/mL 的混合标准中间液。


      3、提取

      (1) 取 5.0 g 样品,加入 20 mL 正己烷混合,振荡 5 min,超声提取 5 min,8000 rpm 下离心2 min,收集上清液

      (2) 将下层残留物用 20 mL 正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;

      (3) 将上清液在 40 ℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入 5 mL 正己烷混匀,待净化。


      4、净化—— ProElut SDH 6 mL(Cat.# 65909)

      a活化: 5 mL正己烷活化;
      b上样: 加入待净化液,控制流速1滴/秒,弃去流出液;
      c淋洗: 依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,弃去流出液;
      d洗脱: 加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,收集流出液;
      e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC分析。


      5
      、分析条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603) 流速:1.0 mL/min

      进样量:20 μL

      柱温:40 ℃

      检测器:PDA 518 nm

      流动相:A:0.2% 磷酸水溶液B:乙腈梯度设置

       

      6、添加回收结果

      番茄沙司中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的 HPLC 检测添加回收结果

      化合物名称 回收率(%)
      添加水平:10 μg/kg 添加水平:100 μg/kg
      加标量:1.0 μg/mL,加 50 μL 加标量:10 μg/mL,加 50 μL
      苏丹红Ⅰ 97.41 98.98
      苏丹红Ⅱ 98.7 100.84
      苏丹红Ⅲ 110.48 89.97
      苏丹红Ⅳ 102.21 93.64

       

      Time (min)

      苏丹红Ⅰ~Ⅳ(0.05 μg/mL)标准品液相色谱图

       

      Time (min)

      苏丹红Ⅰ~Ⅳ(0.5 μg/mL)标准品液相色谱图

       

      Time (min)

      添加水平为 10 ug/kg 的番茄沙司中苏丹红Ⅰ~Ⅳ检测液相色谱图

      Time (min)

      添加水平为 100 μg/kg 的番茄沙司中苏丹红Ⅰ~Ⅳ检测液相色谱图

       

      Time (min)

      番茄沙司中苏丹红Ⅰ~Ⅳ检测(空白)液相色谱图

       

      番茄沙司中苏丹红的测定 SPE-HPLC 法相关产品信息:

      货号 名称 规格
      样品前处理
      65909 苏丹红检测固相萃取柱 ProElut SDH 6 mL, 30/pk
      244358 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位
      4803 1,3,6mL 柱管通用连接器 15/pk
      4806 考克(控制流量) 15/pk
      99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk
      99013 抽滤瓶套装 1/pk
       
      (包括硅橡胶管 2 米,2L 抽滤瓶及橡胶塞)
      30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm, 0.22 μm 100/pk
      30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm, 0.45 μm 100/pk

       

      色谱柱及保护柱
      99603 反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm, 5 μm
      6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10 × 4.0
       
      1个柱套 + 2个柱芯
      标准品
      50P-C16986101 苏丹红Ⅰ[842-07-9] 250 mg
      50P-C16986102 苏丹红Ⅱ[3118-97-6] 250 mg
      50P-C16986103 苏丹红Ⅲ[85-86-9] 250 mg
      50P-C16986104 苏丹红Ⅳ[85-83-6] 250 mg
      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
      50101 乙腈 HPLC 级 4 L
      50115 正己烷 HPLC 级 4 L
      50104 乙酸乙酯 HPLC 级 4 L
      50133 磷酸 HPLC 级 50 mL
      通用色谱产品
      52401B 瓶架/蓝色 50 孔
      52401A 瓶架/白色 50 孔
      1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk
      1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk
      H80465 HPLC 进样针 25 μL

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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